[发明专利]一种X-射线滤光片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米粒子/高分子复合材料的应用领域，具体地说，涉及一种利用无机纳米粒子/高分子复合材料制备X-射线滤光片的方法。

背景技术

同步辐射技术作为独特的物质结构表征手段，正在引起人们的广泛关注。在众多的同步辐射技术中，X-射线吸收光谱的荧光模式测量因其能够探测含量低于100ppm物质的电子结构和局域结构，已广泛应用于凝聚态物理、材料科学、化学化工、环境科学及生命科学。人们希望获取高质量的X-射线吸收光谱数据。X-射线吸收光谱的荧光模式测量是收集被测元素的荧光信号随入射光能量的变化，通过X-射线滤光片可减少在测量中的散射背底信号，提高信噪比。因此，研制X-射线滤光片以改善X射线吸收光谱信号变得格外重要。

在X射线能量范围4KeV-30KeV之间，滤光片是一定厚度的金属薄膜或混合均匀的金属氧化物/有机高分子薄膜。如何将金属氧化物颗粒均匀分散在有机高分子薄膜中，以及金属氧化物/有机高分子的配比和恰当的成膜工艺都是X-射线滤光片制备的关键。

目前，市售的X-射线滤光片是将金属氧化物粉末分散在高分子的有机溶液中，通过喷涂工艺制作而成的。这种方法的缺点是涂料形成粉尘污染、涂料消耗大、利用率低、对人体和环境有害、在通风不良的情况下，有机溶剂的蒸气达到一定程度，可能引起爆炸和火灾。另外，对于市售的X-射线滤光片，基质材料-金属氧化物粉末的粒度通常为300目，会引入因为颗粒散射和衍射而导致的背底信号；同时，较高含量的基底高分子材料也增加在测量中的散射信号，减少被测元素的荧光信号。因此，如何改进成膜工艺，并降低金属氧化物粉末的粒度，改善金属氧化物/高分子材料的比例，成为制备X-射线滤光片中亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种X-射线滤光片的制备方法。

本发明的另一目的，是提供上述方法制得的X-射线滤光片。

本发明所提供的X-射线滤光片的制备方法，以金属氧化物纳米粒子为基质材料，有机高分子分散液为基底材料，按照1∶5-2∶1，优选1∶2-1∶1的基质/基底重量比混合，通过自动涂膜机和湿膜制备器，制备金属氧化物纳米粒子高度分散的有机高分子薄膜，应用于X-射线滤光片。

上述X-射线滤光片的制备方法，具体包括如下的步骤：

1、将金属氧化物粒子加入到有机高分子材料分散液中，进行超声处理，制备得到金属氧化物纳米粒子/有机高分子的混合液；

2、将上述混合液铺展在自动涂膜机上，通过调节湿膜制备器的厚度，制备均匀分散的金属氧化物纳米粒子/有机高分子薄膜，应用于X-射线滤光片。

其中，所述均匀分散的金属氧化物纳米粒子/有机高分子薄膜的厚度为0.06mm-0.25mm。

所述金属氧化物为氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化锆、氧化钛、氧化铜、氧化钴、氧化锰、氧化钒、氧化镓、氧化锗、氧化镱、氧化铷、氧化钼，其粒径为5nm-100nm。

所述有机高分子为聚氨酯、有机玻璃、尼龙、环氧树酯、醇酸树酯或聚酯。

所述有机高分子材料分散液为有机高分子材料分散在乙醇、二甲苯、环己酮和乙酸乙酯中一种或多种有机溶剂的分散液。

本发明还提供了由上述方法制得的X-射线滤光片，其厚度为0.06nm-0.25mm。

本发明利用纳米粒子的小尺寸、大的表面积及表面极性，能够与带极性官能团的高分子液体，在超声波的作用下均匀混合，采用不同厚度的湿膜制备器，在步进电机控制的自动涂膜机上，可较为精确的控制膜的厚度在0.06nm-0.25mm，制备金属氧化物纳米粒子均匀分散的有机高分子薄膜。

与现有技术相比，本发明采用自动涂膜机和湿膜制备器，制备厚度可控的X-射线滤光片，这种方法能大大地减少涂料消耗及对人体和环境污染，另外，将均匀分散的金属氧化物粒子引入X-射线滤光片，也可用于降低散射背底，提高X射线吸收光谱的荧光模式测量中的信噪比。

附图说明

图1为本发明方法制备X-射线滤光片的滤光原理示意图；

A、荧光峰；B、滤光片吸收边；C、样品吸收边；

图2为不同滤光片在抑制散射背底和相对增强荧光强度的性能比较；

D、钒的K_α；E、钒的K_β；F、散射背底。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。

实施例1制备纳米氧化铁/聚氨酯X-射线滤光片