[发明专利]一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法有效
申请号: | 200910075170.5 | 申请日: | 2009-08-14 |
公开(公告)号: | CN101628923A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
发明(设计)人: | 侯相林;葛晓静 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 李 毅 |
地址: | 03000*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 香豆酸 葡萄 糖苷 及其 方法 | ||
1.一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将亚麻籽除杂、脱胶后,与pH为10~13的醇碱溶液以1∶2~8 的重量比混合,40~60℃下提取2~5小时,过滤,滤渣反复提取至醇碱溶 液无色,合并滤液;
(2)在滤液中加入酸调节pH至中性,浓缩至重量为原滤液的1/3-1/2 后加入2~5倍浓缩液体积的水,用有机溶剂反复萃取至有机相无色,收集 水相;
(3)将收集到的水相用大孔树脂完全吸附其中的香豆酸葡萄糖苷乙 酯,然后分别采用水和体积浓度逐渐增大的乙醇-水溶液作流动相洗脱,收 集80%乙醇洗脱液,蒸干即得香豆酸葡萄糖苷乙酯;
(4)将香豆酸葡萄糖苷乙酯在碱性溶液中皂化得到香豆酸葡萄糖苷;
如步骤(3)所述的体积浓度逐渐增大的乙醇-水溶液分别为体积浓度 20%、40%、60%或80%的乙醇-水溶液;
所述步骤(1)中醇碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠 与乙醇形成的溶液。
2.如权利要求1所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于如步骤(2)所述,调节pH所用的酸是有机酸或无机酸。
3.如权利要求2所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于所述的有机酸为甲酸、乙酸或草酸。
4.如权利要求2所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于所述的无机酸为盐酸、硝酸、硫酸或磷酸。
5.如权利要求4所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于所述的无机酸为盐酸或硫酸。
6.如权利要求1所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于如步骤(2)所述的有机溶剂是二氯化碳、氯仿、四氯化碳、乙酸甲酯、 乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醚或石油醚。
7.如权利要求1所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于如步骤(3)所述的大孔树脂的型号为D3520、D4020、AB-8、S-8或X-5。
8.如权利要求7所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于所述的大孔树脂是AB-8或X-5大孔吸附树脂。
9.如权利要求1所述的一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征 在于所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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