[发明专利]一种苯甲醛的催化合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯甲醛的催化合成方法。

背景技术

苯甲醛(俗称苦杏仁油)，是结构最简单且工业上最重要的芳香醛，主要 用作制造染料、医药、香料、调味品和农药等的中间体或原料。苯甲醛的传统 生产方法存在制得的苯甲醛经常含有痕量的卤离子且选择性较低的问题。为 了克服传统方法的缺陷，现在人们已用双氧水的液相催化氧化法(均相催化法 和非均相催化法)逐渐代替了传统方法，但是在液相催化氧化过程中，均相催 化虽然具有较好的活性，但存在着催化剂与产物难分离、反应体系的后处理困 难的缺点；而非均相催化虽然可以解决上述问题，但其催化活性低、反应需要 有机溶剂，这就会引起能量的损失和环境的污染。

发明内容

本发明目的是为了解决现有合成苯甲醛的方法存在催化剂与产物难分离、 反应体系的后处理困难、催化活性低，反应需要有机溶剂导致污染环境的问题， 而提供一种苯甲醛的催化合成方法。

苯甲醛的催化合成方法按以下步骤实现：一、将3.5～13mL的苯甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇或异丁醇加入到三颈烧瓶中，然后加入0.1～ 0.5g的催化剂，得混合物A；二、将混合物A从室温加热至80～120℃，然后 将质量分数为30％、体积为20～30mL的过氧化氢逐渐滴加到混合物A中并 搅拌4～8h，使过氧化氢与苯甲醇的摩尔比为1.5～8.5∶1，得混合物B；三、 将30～50mL的苯加入到混合物B中萃取分层，弃去上层物质，再用旋蒸法蒸 馏出下层物质中的液相，固相物然后依次用20mL的苯、20mL的水和50mL 的乙酸乙酯洗涤1次，而后过滤、烘干，即得到苯甲醛；其中步骤一中催化剂 为烷基磺酸铁、十二烷基磺酸铁、十六烷基磺酸铜、十八烷基磺酸镍、十二烷 基磺酸锡、十七烷基磺酸铁、十八烷基磺酸铁、十六烷基磺酸铁、辛基磺酸铁、 癸基磺酸铁、十一烷基磺酸铁、辛基磺酸镍或辛基磺酸铜。

本发明合成苯甲醛的方法在整个制备过程中，因使用的催化剂具有表面活 性，在反应过程中使水与醇相的双相催化，并在反应结束后催化剂与产物(苯 甲醛)易分离，而催化剂还可回收再利用，不会污染环境且提高了生产过程的 经济与社会效益。

本发明合成苯甲醛的方法反应条件温和、并在常压的条件下反应，生产成 本低，反应时间短(最长为也仅为8h)；本发明的整个过程均在无溶剂的条件 下进行的，不会污染环境；本发明工艺简单，操作容易苯甲醇、乙醇、丙醇、 丁醇、戊醇、异戊醇或异丁醇的转化率高达99.99％，产物选择性高，产物的 纯度为99.0％，使得产率也可达99.0％～99.99％。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式苯甲醛的催化合成方法按以下步骤实现：一、 将3.5～13mL的苯甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇或异丁醇加入到 三颈烧瓶中，然后加入0.1～0.5g的催化剂，得混合物A；二、将混合物A从 室温加热至80～120℃，然后将质量分数为30％、体积为20～30mL的过氧化 氢逐渐滴加到混合物A中并搅拌4～8h，使过氧化氢与苯甲醇的摩尔比为1.5～ 8.5∶1，得混合物B；三、将30～50mL的苯加入到混合物B中萃取分层，弃 去上层物质，再用旋蒸法蒸馏出下层物质中的液相，固相物然后依次用20mL 的苯、20mL的水和50mL的乙酸乙酯洗涤1次，而后过滤、烘干，即得到苯 甲醛；其中步骤一中催化剂为烷基磺酸铁、十二烷基磺酸铁、十六烷基磺酸铜、 十八烷基磺酸镍、十二烷基磺酸锡、十七烷基磺酸铁、十八烷基磺酸铁、十六 烷基磺酸铁、辛基磺酸铁、癸基磺酸铁、十一烷基磺酸铁、辛基磺酸镍或辛基 磺酸铜。

本实施方式中所使用的化学试剂均为分析纯。

本实施方式步骤一中催化剂的分子通式为M(C_nH_2n+1SO₃)_x，其中M为Fe³⁺， Cu²⁺，Ni²⁺或Sn²⁺；n＝8～18，X＝2或3。

本实施方式步骤一中催化剂具有表面活性。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中苯甲 醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇或异丁醇加入量为4.5～12mL。其它步 骤及参数与具体实施方式一相同。