[发明专利]一种苯甲醛的催化合成方法有效
| 申请号: | 200910072119.9 | 申请日: | 2009-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN101550074A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
| 发明(设计)人: | 蔡清海;于媛媛;路嫔 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨师范大学 |
| 主分类号: | C07C47/54 | 分类号: | C07C47/54;C07C45/29;B01J31/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150080黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲醛 催化 合成 方法 | ||
1.一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在于苯甲醛的催化合成方法按以下 步骤实现:一、将3.5~13mL的苯甲醇加入到三颈烧瓶中,然后加入0.1~0.5g 的催化剂,得混合物A;二、将混合物A从室温加热至80~120℃,然后将质 量分数为30%、体积为20~30mL的过氧化氢逐渐滴加到混合物A中并搅拌4~ 8h,使过氧化氢与苯甲醇的摩尔比为1.5~8.5∶1,得混合物B;三、将30~50mL 的苯加入到混合物B中萃取分层,弃去上层物质,再用旋蒸法蒸馏出下层物质 中的液相,固相物然后依次用20mL的苯、20mL的水和50mL的乙酸乙酯洗涤 1次,而后过滤、烘干,即得到苯甲醛;其中步骤一中催化剂为十二烷基磺酸铁 或十二烷基磺酸锡。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在于步骤一 中苯甲醇加入量为4.5~12mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在于步 骤一中催化剂加入量为0.2~0.4g。
4.根据权利要求3所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在于步骤二 中将混合物A从室温加热至90~110℃。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在 于步骤二中搅拌时间为5~7h。
6.根据权利要求5所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在于步骤二 中过氧化氢的体积为22~28mL。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征 在于步骤二中过氧化氢与苯甲醇的摩尔比为2.5~7.5∶1。
8.根据权利要求7所述的一种苯甲醛的催化合成方法,其特征在于步骤三 中苯的加入量为35~45mL。
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