[发明专利]石墨化纳米碳的制备方法有效
| 申请号: | 200910071217.0 | 申请日: | 2009-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN101456554A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
| 发明(设计)人: | 付宏刚;王宝丽;王蕾;田春贵;王瑞红;田国辉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 单 军 |
| 地址: | 150001黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 纳米 制备 方法 | ||
1.石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于石墨化纳米碳的制备方法按以下步骤制备:一、碳源与金属离子配位:将碳源与金属催化剂溶液混合,搅拌12~24h,然后超声处理30~120min,向混合物中加入表面活性剂溶液,继续搅拌1~3h;二、配合物固化:将步骤一制备的混合溶液在20~100℃条件下真空干燥2~24h,然后冷却至室温;三、热处理:以5~20℃/min速率升温至400~1100℃,再在气流量为60~250ml/min、温度为400~1100℃的条件下,对步骤二的产物热处理0.5~6h;四、活化处理:对步骤三的产物进行物理活化或化学活化处理,即得石墨化纳米碳;其中步骤一中金属催化剂溶液中的溶质与碳源的重量比为0.025~0.05∶2.5,碳源与表面活性剂溶液中的溶质的重量比为10~50∶1,金属催化剂溶液的摩尔浓度为0.025~0.3mol/L,表面活性剂溶液的摩尔浓度为0.0015~0045mol/L;其中步骤一中的碳源为具有极性基团的聚合物、农林作物提取物或农林废弃物;其中具有极性基团的聚合物为聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚糠醇、聚丙烯酰胺、聚亚胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚苯胺中的一种或几种的混合,农林作物提取物为葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉,农林废弃物为甜菜渣、甘蔗渣、玉米秆、芦苇、蒲草或蒿草;步骤一中的金属催化剂溶液为硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、氯化铁溶液、氯化亚铁溶液、硝酸铁溶液、硝酸亚铁溶液、铁氰化钾溶液、亚铁氰化钾溶液、三草酸合铁酸钾溶液、硫酸钴溶液、硝酸钴溶液、乙酸钴溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、硫酸镍溶液、氯化镁溶液、硝酸镁溶液、硫酸镁溶液、乙酸镁溶液或碳酸镁溶液。
2.根据权利要求1所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于向步骤四中制备的产物中加入50ml浓度为12mol/L的浓盐酸,90~100℃反应5~12h。
3.根据权利要求1或2所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于步骤一中的金属催化剂溶液的溶剂为水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水与醇的体积比为1∶5,醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求3所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于步骤一中的表面活性剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液、聚(氧乙烯)20-(氧丙烯)70-(氧乙烯)20、十六烷基三甲基溴化铵溶液、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、十二烷基苯磺酸钠溶液、十二烷基硫酸钠溶液或烷基酚聚氧乙烯醚溶液。
5.根据权利要求1、2或4所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于步骤一中的表面活性剂溶液的溶剂为水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水与醇的体积比为1∶5,醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求5所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于步骤三中的热处理的气氛为氮气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于步骤四中的活化处理的气氛为水蒸气、二氧化碳、氢气、一氧化碳中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求7所述的石墨化纳米碳的制备方法,其特征在于步骤四中的物理活化过程为以1~20℃/min速率升温至200~500℃,再在气流量为60~300ml/min、处理温度为200~500℃的条件下对步骤三的产物活化处理3~6小时;步骤四中的化学活化过程为向步骤三制备的混合物中加入活化剂,然后回流,回流温度为80~200℃,活化时间为3~6小时;其中活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或磷酸。
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