[发明专利]带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法，用于酯的制备和产物的提纯。

背景技术

目前使用较多的间歇酯化反应精馏装置，它的醇先加在塔釜中，酸从上面的酸原料储罐中加入。酸一般都为最重组分，一旦掉入塔釜就残留在塔釜中，而塔釜中到了反应后期，会有大量的水存在，这样就会降低酯化反应的转化率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法，可以克服现有技术存在的缺陷，结构简单，操作方便，能控制酸储罐中酸的流出量。

本发明提供的带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置主要包括塔釜、精馏段和反应精馏段组成的塔身、储罐、分流装置、加热包、填料塔、冷凝器、产品收集罐、储罐、阀门、温度计、压差计、电磁铁、回流比控制器、PH测试仪、加料管路及冷凝回流管路。

在塔釜上方的塔身上安装分流装置，塔釜分别连接精馏塔塔身、温度计和压差计，塔釜有取样口；塔体内装填料，填料层分上段和下段两段：塔身外部有调压控制的电加热带缠绕加热保温，外层再包裹保温层聚；原料储罐通过管路连接到精馏塔身精馏段和反应精馏段交接处，并设有阀门；塔顶采出处通过电磁铁安装回流比控制器；塔顶设冷凝器；塔顶插有温度计；塔釜上方和反应精馏段之间接分流器，塔釜分流器和塔釜上方有储罐，储罐内插PH测试仪。

本发明提供的带酸度控制的间歇酯化反应精馏的方法包括的步骤：在塔釜上方紧接塔釜的塔身上安装分流装置，把精馏过程中的回流液导出在一个储罐中，再通过管路流回塔釜中，然后通过在该储罐中放入酸度计来控制流出储罐中酸的量。

1)在安装好的酯化反应精馏装置的酸原料储罐加入酸，加热塔釜醇液体全回流分钟，使醇蒸气充满全塔，待醇在塔内达到气液平衡，调节回流比控制器，使其成为全采出状态，以酯化反应摩尔配比，通过阀门控制酸的流量，加料，使酸在反应精馏段与醇酯化反应生成酯并经过精馏段上升到塔顶；打开回流比控制器，设定回流比，维持塔内物料平衡使塔运行稳定，采出酯用气相色谱检测含量；

2)通过PH来控制塔釜中酸的量，当PH达到或低于计算值时，关闭酸加料阀门，停止加酸，然后回收储罐中的酸，等PH回到初始值时，打开酸加料阀门，继续流加酸进行间歇酯化反应精馏操作。

3)酸全部加入精馏塔中后，再继续进行酯化反应精馏，使塔内残留的酸继续反应完全，等到塔顶温度突然大幅度升高，即酯几乎全部采出后，然后关闭回流比控制器，电加热包，关闭冷凝水；操作结束后，收集塔内全部流出的液体，测定组分含量与质量。

4)测量采出液和釜液的酸和醇的浓度，计算出未转化酸的量和原料转化率，测量釜液酸和水的含量。

本发明的提供一种带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法，可以克服现有技术存在的缺陷，结构简单，操作方便，能控制酸储罐中酸的流出量，提高酯化反应的转化率。

附图说明

图1是本发明带酸度控制的间歇酯化反应精馏装置结构示意图。

具体实施方式

用以下的实施例对本发明作进一步的说明：

图1为带酸度控制的间歇酯化反应精馏装置，参照图1，1-蒸馏釜；2-加热包；3-玻璃填料塔；4-冷凝器；5-产品收集罐；6-甲酸原料储罐；7-阀门；8-塔顶测温温度计；9-塔釜测温温度计；10-塔釜取样口；11-U型管压差计；12-回流比控制器(市售通用)；13-分流器；14-PH测试仪；15-储罐。

设备主要由塔釜，精馏塔身(包括精馏段和反应精馏段)，甲酸储罐，甲酸加料管路及冷凝回流系统，塔釜分流器和塔釜上方的玻璃储罐，用于控制PH值。

具体说明如下：

(1)塔釜为容积500mL的三口烧瓶，分别连接精馏塔塔身、温度计和U型管压差计，采用调压控制的电加热包加热，塔釜有取样口；

(2)塔体为内径30mm的玻璃柱，内装Φ3mm×6mm的玻璃弹簧填料，填料层高度为1.5m(其中分两段：下段填料层高度为1.2m；上段填料层高度为0.3m)，塔身外部有调压控制的电加热带缠绕加热保温，外层再包裹一层聚乙烯材料的保温棉缠紧进行保温；

(3)甲酸原料储罐容积为500mL，通过管路连接到精馏塔身精馏段和反应精馏段交接处，并通过阀门来控制甲酸的加入速度；

(4)塔顶采出处通过电磁铁安装了回流比控制器，用来调节塔顶馏出物的采出；

(5)塔顶使用自来水冷凝；

(6)塔顶插温度计进行温度控制，产品收集罐容积200mL；