[发明专利]带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法

权利要求书

1.一种带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置，其特征在于它主要包括塔釜、精馏段和反应精馏段组成的塔身、酸原料储罐、分流装置、电加热包、填料塔、冷凝器、产品收集罐、酸原料储罐、阀门、温度计、压差计、电磁铁、回流比控制器、PH测试仪、加料管路及冷凝回流管路；

在塔釜上方的塔身上安装分流装置，塔釜分别连接精馏塔塔身、温度计和压差计，塔釜有取样口；塔体内装填料，填料层分上段和下段两段：塔身外部有调压控制的电加热带缠绕加热保温，外层再包裹保温层；酸原料储罐通过管路连接到精馏塔身精馏段和反应精馏段交接处，并设有阀门；塔顶采出处通过电磁铁安装回流比控制器；塔顶设冷凝器；塔顶插有温度计；塔釜上方和反应精馏段之间接分流器，塔釜分流器和塔釜上方有酸原料储罐，酸原料储罐内插PH测试仪。

2.一种权利要求1所述的带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置进行间歇酯化反应精馏的方法，其特征在于它包括的步骤：

1)在安装好的酯化反应精馏装置的酸原料储罐加入酸，加热塔釜醇液体全回流，使醇蒸气充满全塔，待醇在塔内达到气液平衡，调节回流比控制器，使其成为全采出状态，以酯化反应摩尔配比，通过阀门控制酸的流量，加料，使酸在反应精馏段与醇酯化反应生成酯并经过精馏段上升到塔顶；打开回流比控制器，设定回流比，维持塔内物料平衡使塔运行稳定，采出酯用气相色谱检测含量；

2)通过PH来控制塔釜中酸的量，当PH达到或低于计算值时，关闭酸加料阀门，停止加酸，然后回收酸原料酸原料储罐中的酸，等PH回到初始值时，打开酸加料阀门，继续流加酸进行间歇酯化反应精馏操作；

3)酸全部加入精馏塔中后，再继续进行酯化反应精馏，使塔内残留的酸继续反应完全，等到塔顶温度突然大幅度升高，即酯几乎全部采出后，然后关闭回流比控制器，电加热包，关闭冷凝水；操作结束后，收集塔内全部流出的液体，测定组分含量与质量；

4)测量采出液和釜液的酸和醇的浓度，计算出未转化酸的量和原料转化率，测量釜液酸和水的含量。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的酸是甲酸，所述的醇是甲醇。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述的回流比为10∶1。