[发明专利]卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方法无效
| 申请号： | 200910070905.5 | 申请日： | 2009-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN101698711A | 公开（公告）日： | 2010-04-28 |
| 发明（设计）人： | 高春娟;张雨山;黄西平;蔡荣华;张慧峰;曹冬梅 | 申请（专利权）人： | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 |
| 主分类号： | C08L5/08 | 分类号： | C08L5/08;C08K3/36;C08B37/08;B01J20/30;B01J20/26 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 崔立增 |
| 地址： | 300192*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卤水 贵金属 提取 聚糖 树脂 制备 方法 | ||
1.一种卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方法，其特征在于： 包括壳聚糖-冰乙酸溶液配制、交联壳聚糖合成和硅胶负载交联壳聚糖树 脂制备步骤：壳聚糖-冰乙酸溶液配制，将壳聚糖溶入冰乙酸溶液中，壳 聚糖与冰乙酸溶液的重量比为1∶97～99；交联壳聚糖合成，在壳聚糖-冰 乙酸溶液中滴加甲醛进行预交联，滴加氢氧化钠溶液使pH值为10，再滴加 环硫氯丙烷形成交联树脂，环硫氯丙烷体积为壳聚糖-冰乙酸溶液体积的 1～10％，将交联树脂过滤、水洗至中性，向过滤水洗至中性的交联树脂中 加入浓度为5wt％的盐酸，室温下搅拌、水解，再过滤、水洗至中性后烘干； 硅胶负载交联壳聚糖树脂制备，将合成的交联壳聚糖树脂加入到氢氧化钠 溶液中，交联壳聚糖树脂与氢氧化钠溶液的比例为1g∶50ml～200ml，然 后缓慢加入硅胶并剧烈搅拌，硅胶与交联壳聚糖树脂的质量比为1∶1～2， 过滤、水洗至中性，再干燥后研细，得到颗粒状硅胶负载交联壳聚糖树脂。
2.根据权利要求1所述的卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方 法，其特征在于，所述壳聚糖-冰乙酸溶液配制中冰乙酸溶液浓度为 2％(v/v)。
3.根据权利要求1所述的卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方 法，其特征在于，所述交联壳聚糖合成中，滴加甲醛进行预交联，甲醛体 积为壳聚糖-冰乙酸溶液体积的0.9～2％。
4.根据权利要求3所述的卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方 法，其特征在于，所滴加的氢氧化钠溶液的浓度为5wt％。
5.根据权利要求1所述的卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方 法，其特征在于，所述交联壳聚糖合成中，滴加环硫氯丙烷形成交联树脂， 升温到70℃。
6.根据权利要求1所述的卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方 法，其特征在于，所述交联壳聚糖合成中，向过滤水洗至中性的交联树脂 中加入盐酸，交联树脂与加入的浓度为5wt％盐酸比例为1g∶50ml～100ml。
7.根据权利要求1所述的卤水中贵金属提取用壳聚糖树脂的制备方 法，其特征在于，所述硅胶负载交联壳聚糖树脂制备中，将合成的交联壳 聚糖树脂加入到浓度为5wt％的氢氧化钠溶液中。
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