[发明专利]一种四甲基溴化铵的制备方法无效
| 申请号: | 200910070538.9 | 申请日: | 2009-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN102020571A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
| 发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 溴化铵 制备 方法 | ||
1.一种四甲基溴化铵的制备方法,其特征在于包括:
(1)四甲基溴化铵合成反应
将溴甲烷加入溶剂乙醇中,溴甲烷和乙醇的重量份数比为1∶1-1.5,搅拌并缓缓通入三甲胺,三甲胺和溴甲烷的重量份数比为2∶1,至无沉淀析出,反应终止;
(2)过滤
将反应后所得的混合物减压过滤,所得的淡黄色固体即为四甲基溴化铵粗品;
(3)精制
向四甲基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤(1)中的溴甲烷重量份数比为1.5∶2,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四甲基溴化铵成品。
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