[发明专利]一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910068852.3 申请日: 2009-05-15
公开(公告)号: CN101575301A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 徐凤波;张奉志;董建兰;金艳娟 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07C237/30 分类号: C07C237/30;C07C231/02
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 代理人: 侯 力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 氯苯 甲酰胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:采用两步合成,步骤如下:

1)邻氨基苯甲酸甲酯的5位氯化,即以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化,反应半小时,分离有机相,干燥后制得2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯;

2)2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯的氨解,即将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在温度为50~200℃、压强为2MPa~4MPa的条件下,反应12小时,降至常压后分离溶剂水,将得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性炭,在70~80℃条件下搅拌1小时,抽滤后即可制得产品。

2.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:次氯酸钠溶液的重量百分比浓度为10%,邻氨基苯甲酸甲酯与次氯酸钠溶液的重量比为1∶10~15,次氯酸钠溶液与冰醋酸的重量比为10∶1。

3.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:邻氨基苯甲酸甲酯与溶剂的用量比为40g~60g/L。

4.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

5.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:有机溶剂与水的体积比为1.5∶1。

6.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:氨水的重量百分比浓度为25%~28%,2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯与氨水的重量比为1∶3。 

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