[发明专利]一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法无效
申请号: | 200910068852.3 | 申请日: | 2009-05-15 |
公开(公告)号: | CN101575301A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 徐凤波;张奉志;董建兰;金艳娟 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C237/30 | 分类号: | C07C237/30;C07C231/02 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯 力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 氯苯 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:采用两步合成,步骤如下:
1)邻氨基苯甲酸甲酯的5位氯化,即以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化,反应半小时,分离有机相,干燥后制得2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯;
2)2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯的氨解,即将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在温度为50~200℃、压强为2MPa~4MPa的条件下,反应12小时,降至常压后分离溶剂水,将得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性炭,在70~80℃条件下搅拌1小时,抽滤后即可制得产品。
2.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:次氯酸钠溶液的重量百分比浓度为10%,邻氨基苯甲酸甲酯与次氯酸钠溶液的重量比为1∶10~15,次氯酸钠溶液与冰醋酸的重量比为10∶1。
3.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:邻氨基苯甲酸甲酯与溶剂的用量比为40g~60g/L。
4.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:有机溶剂与水的体积比为1.5∶1。
6.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:氨水的重量百分比浓度为25%~28%,2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯与氨水的重量比为1∶3。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南开大学,未经南开大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910068852.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:自动点胶装置
- 下一篇:侧喷莲蓬头停水复位结构