[发明专利]多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离提纯系统及操作方法

说明书

技术领域

本发明属于精馏技术领域，利用多塔加压连续精馏工艺提纯三氯氢硅，特别提出一种多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离提纯系统及操作方法。

背景技术

多晶硅材料是电子信息产业和太阳能光伏发电产业中最基础、最主要、最重要的功能性材料。随着电子信息产业和太阳能光伏新能源产业快速发展，多晶硅产品供求严重失衡。多晶硅已经成为我国电子信息产业和太阳能光伏新能源产业发展所必需的战略物资。国家发改委对发展我国多晶硅产业极为重视。提出要突破一批关键技术，取得适合国情条件、有自主知识产权的核心技术。我国多晶硅产业科技创新与产业处于关键时期，加强多晶硅产业创新能力基础能力建设是贯彻国家新能源战略、提高我国多晶硅产业自主创新能力建设的必然要求。

目前，我国大多数企业的多晶硅生产工艺为改良西门子法，其流程如下：用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。其还原炉尾气进行干法回收，回收后的氯硅烷再次进行精馏分离提纯得到三氯氢硅，其副产物四氯化硅进入氢化炉反应生成三氯氢硅，从而实现闭路循环。国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。

由以上工艺流程可以看出，多晶硅的产品质量与三氯氢硅精馏单元及回收氯硅烷精馏单元的处理情况紧密相关，多数厂家为了达到高纯度的要求，采用的精馏塔较高、回流比较大，其设备投资和能耗均比较高。

发明内容

氯硅烷精馏技术装备是制约我国高质量生产多晶硅材料的主要技术瓶颈之一。精馏工艺技术需简化优化，提高分离效率，简化优化工艺和装备数量，简化操作，降低精馏产品能耗，提高系统运行的稳定性和可靠性，降低精馏产品磷、砷、硼和金属杂质含量。针对现有技术的不足，为了降低对设备的要求，本发明提出一种三氯氢硅分离的系统及操作方法，能够实现精馏工段进料和回收工段进料的质量流率弹性配比(1∶1～1∶5)的条件下达到分离要求和节能的目的。

本发明是通过以下技术方案加以实现的：

本发明的一种多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离的系统，由精馏工段和回收精制工段组成；精馏工段有六个塔，回收精制工段有三个塔；精馏工段六个塔连接方式是依次由脱轻一塔、脱轻二塔、脱重塔、再脱轻塔、再脱重一塔和再脱重二塔连接；回收精制工段三个塔连接方式依次由脱低塔、脱高塔和产品精制塔连接。

本发明多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离的系统，含杂质的三氯氢硅原料液，由原料罐进入脱轻一塔，脱轻一塔与脱轻二塔串联进行脱轻；脱轻后的三氯氢硅进入脱重塔进行脱重，脱重后的三氯氢硅再进入再脱轻塔进行再脱轻，再脱轻塔的塔顶产品返回到原料储罐；再脱轻塔塔釜得到的较高纯度的三氯氢硅进入再脱重一塔，再脱重一塔与再脱重二塔串联进行再脱重，在再脱重一塔塔顶得到高纯三氯氢硅产品，再脱重二塔塔釜含微量重组分的三氯氢硅返回到原料储罐；来自还原、氢化尾气回收工段的物料，进入脱低塔进行脱轻，脱低后的产品送到脱高塔进行脱高提纯，脱高后的塔顶产品进入产品精制塔进一步脱去微量重组分，在产品精制塔顶得到高纯三氯氢硅产品，精制塔釜液返回原料储罐。

本发明的系统的操作方法，脱轻一塔塔顶压力为150～300KPa(G表压)，塔顶温度为48～85℃，回流比为45.0～135.0，脱轻二塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为55～90℃，脱轻一塔和脱轻二塔理论级数共为100～190。

脱重塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为52～85℃，回流比为5.0～15.0，脱重塔塔理论级数为50～100。

再脱轻塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为54～87℃，回流比为70.0～130.0，再脱轻塔理论级数为40～90。

再脱重一塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为60～82℃，回流比为10.0～30.0，再脱重二塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为52～80℃，再脱重一塔和再脱重二塔理论级数共为80～130。

脱低塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为50～78℃，回流比为40.0～75.0，脱低塔塔理论级数为40～80。

脱高塔塔顶压力为150～300KPa(G)，塔顶温度为55～82℃，回流比为5.0～15.0，脱高塔塔理论级数为40～80。

本发明的脱轻一塔和脱轻二塔从工艺角度讲为从中间分割的一个精馏塔，脱轻以塔为精馏段和部分提馏段组成，脱轻二塔全部为提馏段。