[发明专利]直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料的制备工艺，特别涉及一种直接耐晒黄无污染制备 工艺。

背景技术

目前，直接染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断 提高，对染料的要求也越来越高，色彩鲜艳、上染率高的环保染料、无盐液 体染料倍受欢迎。

直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程； 目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需 浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体 染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料 纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的 着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸 析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差， 使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产 生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质 浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。

例如，现有的直接耐晒黄D-RL是直接染料中重要的品种之一，也是一种 应用范围比较广的染料。然而，该染料传统生产工艺中产生了大量废水，不 经处理排放会造成严重的环境污染。而对工艺废水的处理会提高产品的成本。

因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能 降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种简化生产工艺、提高染 料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺。

为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下：

(1)制备3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶解：

在300L反应釜中加水200L，加入21.05Kg，3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1， 5-萘二磺酸后打浆30分钟，再加入纯碱调整pH＝6～6.5，此时物料为透明溶 液；

(2)三聚氯氰打浆：

在容积为700L的罐内加水50L，再加入三聚氯氰4.7Kg，用冰块调整温 度t＝0～5℃，开动搅拌打浆45～60分钟备用；

(3)一次缩合：

将准备好的3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液，于1小时内加 入到已打浆好的三聚氯氰中，加料过程中控制pH＝5～5.5，温度t＝0～5℃；然 后在15～20分钟内加入20％纯碱调整pH＝6.1～6.5，保持该条件作用4～4.5 小时；

(4)二次缩合：

一次缩合终点后于30～40分钟，升温至t＝40～45℃，加入20％纯碱调整 pH＝7.3～7.5，保持该条件下作用4～5小时，反应过程中每20分钟检查一次 介质pH值及温度；

(5)三次缩合：

二次缩合结束后，一次性快速加入2.14Kg乙醇胺，然后快速升温至t＝90～ 95℃；反应过程中如果介质低，可加入纯碱溶液维持pH＝9～9.5，作用过程中 要检查pH值及温度，反应时间5～7小时；

反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温 度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。

本发明的有益效果是：

该生产工艺突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源。 改变直接耐晒黄D--RL传统生产工艺条件，主要去除盐析、压滤、打浆工序， 采用原浆直接喷雾法。节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10％ -20％氯化钠；经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、 省蒸汽等。例如，一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h-800 kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率， 扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题。