[发明专利]直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺

权利要求书

1.一种直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺，其特征在于实施步骤如下：

(1)制备3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液：

在300L反应釜中加水200L，加入21.05kg，3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1， 5-萘二磺酸后打浆30分钟，再加入纯碱调整pH＝6～6.5，此时物料为透明溶 液；

(2)三聚氯氰打浆：

在容积为700L的罐内加水50L，再加入三聚氯氰4.7kg，用冰块调整温 度t＝0～5℃，开动搅拌打浆45～60分钟备用；

(3)一次缩合：

将准备好的3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液，于1小时内加 入到已打浆好的三聚氯氰中，加料过程中控制pH＝5～5.5，温度t＝0～5℃；然 后在15～20分钟内加入20％纯碱调整pH＝6.1～6.5，保持该条件作用4～4.5 小时；

(4)二次缩合：

一次缩合终点后于30～40分钟，升温至t＝40～45℃，加入20％纯碱调整 pH＝7.3～7.5，保持该条件下作用4～5小时，反应过程中每20分钟检查一次 介质pH值及温度；

(5)三次缩合：

二次缩合结束后，一次性快速加入2.14kg乙醇胺，然后快速升温至t＝90～ 95℃；反应过程中如果介质低，可加入纯碱溶液维持pH＝9～9.5，作用过程中 要检查pH值及温度，反应时间5～7小时；

反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温 度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。