[发明专利]卟啉三苯基膦盐中间体和合成方法有效
申请号: | 200910067972.1 | 申请日: | 2009-02-27 |
公开(公告)号: | CN101492474A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 冯亚青;汪磊;李成杰;刘秀军 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C07D487/22 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卟啉 苯基 中间体 合成 方法 | ||
1.一种卟啉三苯基膦盐中间体的合成方法,该中间体是式(I)所示的化合物,
其特征在于它的合成方法包括的步骤:
1)将2-醛基-5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP-CHO)溶于溶剂THF中加热至20~100℃, 加入NaBH4,继续反应15分钟,即得到TPP-CH2OH,反应式如下:
2)将TPP-CH2OH与卤化试剂SOCl2于0~10℃的温度下在有机溶剂CH2Cl2中反应 10~40分钟,生成TPP-CH2Cl,反应式如下:
3)将上述的TPP-CH2Cl与三苯基膦在70~110℃的温度下在有机溶剂CHCl3中反应, 得到粗产品,再用氯仿和正戊烷溶剂重结晶,得到带有金属光泽的片状的紫色晶体,反应 式如下:
2.按照权利要求1所述的卟啉三苯基膦盐中间体的合成方法,其特征在于步骤1)中 所述的温度为20~60℃。
3.按照权利要求1所述的卟啉三苯基膦盐中间体的合成方法,其特征在于步骤2)中 不使用缚酸剂。
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