[发明专利]氮化硅纳米梳及其制备方法无效
| 申请号: | 200910066831.8 | 申请日: | 2009-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN101531350A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
| 发明(设计)人: | 崔啟良;王秋实;张剑;梁罡;郝健;刘丹;类伟巍;金云霞;李敏 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;B82B1/00;B82B3/00 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远 |
| 地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮化 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米线的技术领域,特别涉及了一种简单的制备氮化硅纳米梳的方法。
背景技术
最近几年,在功能纳米体系的现实应用中,纳米尺度建构单元(纳米晶、纳米线与纳米管)的分级组装是关键的一步,也是纳米科学领域的重要挑战。在目前,纳米阵列和纳米梳是纳米组装结构的代表。2003年报道了梳状ZnO纳米材料,制备方法是采用原料为Zn粉和ZnO粉热蒸发输运沉积,这种自组装生长的、形状规整的纳米线单维阵列将会在纳米激光器阵列、激光干涉I耦合、非线性集群效应、纳米机电系统等方面得到深度的应用(Science,303,1348)。
但是目前纳米梳制备还仅限于ZnO,还没用制备出Si3N4纳米梳。Si3N4材料具有高化学稳定性、耐高温、腐蚀、硬度高,机器性能和光学性能优良等特点。在半导体器件、微电子工业、光电子工业、化工、太阳能电池和陶瓷切割加工工具等方面具有广泛的应用。而Si3N4纳米梳的制备将在量子元器件,光致发光,纳米机电系统等方面有广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,公开一种Si3N4纳米线成梳状排列;并且制备方法简单,产量高,样品纯度高。
本发明的具体技术方案如下。
一种氮化硅纳米梳,其特征在于,纳米梳中纳米线是由Si3N4组成的,纳米线阵列形成梳状。
其中的纳米梳中的纳米线是直的,长度一般为2~20μm,直径约为50~200nm。
构成纳米线的Si3N4为六角相;并且纳米梳的表面有非晶态的硅氧化物层,硅氧化物为(SiO)x。
本发明的氮化硅纳米梳的制备方法是,以Si粉、C粉和SiO2粉为原料,用量的摩尔比为1∶1∶1;制备有混料压块过程和电弧放电生成纳米线过程;
所述的混料压块过程,是将Si粉、C粉和SiO2粉放入混料机中混合均匀;再将混合粉压成混合粉块;
所述的电弧放电生成纳米线过程,是将混合粉块放入带有冷却壁的直流电弧放电装置的反应室内的阳极中,所述的电弧放电装置的阳极为中空的铜锅,阴极为钨电极;将冷却壁和铜锅内通循环冷却水,反应室抽成真空再充入氮气至气压为10~30kPa;在电压为20~40V、电流为80~120A下放电反应5~30分钟,在阴极上收集白色的粉末。
本发明的硅碳氧化合物非晶纳米线的制备方法中,所述的原料Si粉、C粉和SiO2粉,纯度可以是99.9%或更高的,粒度可以是200目或更细的,粒度过大不利于混合粉块的形成;所述的压块,可以压成圆柱体的混合粉块,也可以压成其它立方体的形状的混合粉块,混合粉块的形状及大小根据压片机腔体和铜锅阳极的大小决定;将混合粉压成混合粉块时,可以使用一般的压片机,压力在5~15MPa,具体压力大小可以以压后的混合粉块被移动时不会松散为好。
本发明的Si3N4纳米梳的制备方法中,所述的反应室抽成真空,真空度小于5pa。
本发明制备方法中,加C粉的作用是与反应体系中的氧(O)反应,生成CO2气体,带走O原子,并起到催化的作用。
本发明的方法简单、环保、低成本;纳米梳制备具有产量高、反应迅速、可重复性高,通过控制充入反应室的氮气气压能够控制Si3N4纳米线的长度;所制 得的Si3N4纳米梳样品具有纯度高、稳定性好、抗氧化性好等优点;Si3N4纳米梳由于其纳米特性和半导体材特性,量子元器件,光致发光,纳米机电系统等方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明直流电弧放电装置结构简图。
图2是实施例2的Si3N4纳米梳的XRD图。
图3是实施例2的Si3N4纳米梳的SEM图。
图4是实施例2的Si3N4纳米梳的EDX图。
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