[发明专利]一种多取代2H-吡喃类化合物的合成方法无效
| 申请号： | 200910066590.7 | 申请日： | 2009-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN101492437A | 公开（公告）日： | 2009-07-29 |
| 发明（设计）人： | 董德文;王岩;信欣;梁永久 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D309/34 | 分类号： | C07D309/34 |
| 代理公司： | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人： | 马守忠 |
| 地址： | 130022吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 吡喃类 化合物 合成 方法 | ||
1、一种多取代2H-吡喃类化合物的合成方法的步骤和条件如下：
所述的多取代2H-吡喃类化合物的结构式II为：
式中，Ar为C6H5-、4-CH3C6H4-、4-(CH3CH2)C6H4-、4-[CH3(CH2)2]C6H4-、4-[(CH3)2CH]C6H4-、4-CH3OC6H4-、4-(CH3CH2O)C6H4-、4-[CH3(CH2)2O]C6H4-、4-[(CH3)2CHO]C6H4-、4-ClC6H4-、4-BrC6H4-、4-FC6H4-、4-NO2C6H4-、4-CNC6H4-、3-CH3C6H4-、3-(CH3CH2)C6H4-、3-[CH3(CH2)2]C6H4-、3-[(CH3)2CH]C6H4-、3-CH3OC6H4-、3-(CH3CH2O)C6H4-、3-[CH3(CH2)2O]C6H4-、3-[(CH3)2CHO]C6H4-、3-ClC6H4-、3-BrC6H4-、3-FC6H4-、3-NO2C6H4-、3-CNC6H4-、2-CH3C6H4-、2-(CH3CH2)C6H4-、2-[CH3(CH2)2]C6H4-、2-[(CH3)2CH]C6H4-、2-CH3OC6H4-、2-(CH3CH2O)C6H4-、2-[CH3(CH2)2O]C6H4-、2-[(CH3)2CHO]C6H4-、2-ClC6H4-、2-BrC6H4-、2-FC6H4-、2-NO2C6H4-、2-CNC6H4-、2，4-(CH3)2C6H3-、2，4-(CH3O)2C6H3-、2-(CH3O)-5-ClC6H3-、2，5-(CH3O)2C6H3-、3，4，5-(CH3)3C6H2-或3，4，5-(CH3O)3C6H2-；
所述的多取代2H-吡喃类化合物，由乙酰基乙酰胺类化合物I与Vilsmeier盐作用下“一锅法”合成，反应方程式如下：
其中，所述的Vilsmeier盐为：TMC、TMH或DMC，结构式如下：
所用溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所用胺为：三乙胺(Et3N)或吡啶(pyridine)；
向装有搅拌器的反应器中按10～50∶1.0∶1.0～1.2∶1.2～2.5摩尔比依次加入溶剂、乙酰基乙酰胺类化合物I、Vilsmeier盐和胺，室温下搅拌10～60分钟，停止反应，向反应器中加入饱和食盐水，采用乙酸乙酯或二氯甲烷进行萃取，萃取液经水洗后采用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥，然后经过滤除去干燥剂、蒸除有机溶剂，经硅胶柱层析分离，得到的多取代2H-吡喃类化合物。
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