[发明专利]治疗骨质疏松症的复方鹿茸健骨胶囊

权利要求书

1.治疗骨质疏松症的复方鹿茸健骨胶囊，其有效成分由下列原料药制成：

鹿茸40g   制何首乌240g  龟甲240g

杜仲180g  紫河车60g     当归140g

三七60g   水蛭35g       砂仁80g；

其制备方法是，取鹿茸、紫河车、三七、制何首乌60g，粉碎成细粉；剩余制何首乌用7倍量70％乙醇回流提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并在60℃条件下浓缩至相对密度为1.28～1.30的稠膏备用；取龟甲，加8倍量水煎煮3次，第一次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；取当归、砂仁加5倍量水，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，将β环糊精与20％乙醇按1∶5研匀后，加入挥发油，挥发油与β环糊精按1∶10，置胶体磨中碾磨15分钟，冷藏24小时，滤过，40℃干燥，过80目筛，备用，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣备用；取杜仲、水蛭，加10倍量水，煎煮2小时，滤过，滤液放置，药渣与上述备用药渣混合，加8倍量水，煎煮2小时，滤过，合并上述各煎煮液，在60℃条件下浓缩至相对密度为1.28～1.30的稠膏；与上述醇提取膏合并，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入挥发油包合物，混匀，制颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。

2.定性测定权利要求1所述胶囊产品质量的方法，选自如下方法：

(1)取本胶囊内容物4g，加50％乙醇40ml，置沸水浴加热2分钟，滤过，沉淀物干燥，研细，取少许，滴加水合氯醛试液，置显微镜下观察；可见碎断的茸毛和毛干；骨疏质和骨密质碎块，呈不规则形状的棕黄色碎块，大小不一，边缘弯曲，表面呈现乱纹及点状孔隙，骨陷窝较多，大多呈类圆形；

(2)取本胶囊内容物5g，加60-90℃石油醚50ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取紫河车对照药材1g，加60-90℃石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸按15∶0.5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本胶囊内容物6g，加甲醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯化钠饱和水溶液15ml使溶解，移入分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次30ml，弃去乙醚液，继用水饱和正丁醇提取两次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和氨试液洗涤两次，每次20ml，弃去碱液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水按15∶40∶22∶10于10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(4)取砂仁对照药材2g，加60-90℃石油醚10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取如上(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸按15∶0.5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.定量测定权利要求1所述胶囊产品质量的方法，照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定如下：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1％磷酸水溶液按32∶50∶18为流动相；流速为0.9ml/分；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素5mg，置于50ml的量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取3ml，置25ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每1ml中含大黄素12μg；

供试品溶液的制备：取本胶囊1.1g，研细，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，以甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml锥形瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，60℃以下挥去三氯甲烷，残渣加三氯甲烷-甲醇按4∶6混合液溶解至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本胶囊每粒含制何首乌以大黄素C₁₅H₁₀O₅计，不得少于65μg。