[发明专利]二甲亚砜络合的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法有效
| 申请号: | 200910065348.8 | 申请日: | 2009-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN101607929A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
| 发明(设计)人: | 李雯;章亚东;樊璐露;胡国勤;赵文恩;周游;赵松芳;兀吉康 | 申请(专利权)人: | 郑州大学;三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C319/24;B01J31/22 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450052*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 亚砜 络合 三氯一 氧化钼 催化 合成 丁基 二硫醚 方法 | ||
1.一种由二甲亚砜络合的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,通过如下步骤合成:将叔丁硫醇、MoOCl3(DMSO)2与二甲亚砜混合,加 热,于温度为50-75℃条件下,反应10-30小时;将反应液倾入碱液中,静置分 层。
2.根据权利要求1所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,反应温度优选60-75℃。
3.根据权利要求1所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,反应时间优选15-25小时。
4.根据权利要求1所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,叔丁硫醇与DMSO的物料摩尔比为1∶1.5-1∶11。
5.根据权利要求4所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,叔丁硫醇与DMSO的物料摩尔比优选1∶3.5-1∶11。
6.根据权利要求1所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,催化剂MoOCl3(DMSO)2与叔丁硫醇的物料摩尔比为1∶0.02-0.5。
7.根据权利要求1-6其中之一所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方 法,其特征在于,所述碱液为碱金属、碱土金属的氢氧化物溶液。
8.根据权利要求7所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,所述碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求8所述的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法,其特征 在于,碱液的摩尔浓度为1-2M,碱液与反应液总体积的体积比为1∶1至1∶2。
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