[发明专利]气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域，特别涉及一种气相沉积制备二 氧化锡纳米带的方法和装置。

背景技术

宽带隙半导体的一维带状结构具有独特和优越的物理性能，这种结构是用 来研究一维功能和智能材料中光、电、热输运过程的理想体系。半导体氧化物 带状结构可以使科学家用一根氧化物纳米带做成纳米尺寸的气相、液相传感和 敏感器或纳米功能及智能光电元件，为纳米光电学打下坚实的基础。具有金红 石型结构的二氧化锡是一种宽带隙n型半导体材料，其室温禁带宽度为 3.6eV(300K)。由于一维的二氧化锡纳米材料具有特殊的物理性质，以及在光电 子装置、气敏传感器、透明电极、太阳能电池等领域有着广泛的应用前景，使 其倍受关注。

已有的制备一维纳米材料的技术，如金属有机化学气相沉积技术(MOCVD) 工艺条件复杂，操作水平要求高；模板法(AAO)制备的样品结晶性不是很好， 所以，研究一种工艺简单、操作简便的一维二氧化锡纳米结构的制备方法有着 十分重大的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作简便的气相沉积制备二氧化锡 纳米带的方法，同时本发明的另一目的是提供实现该方法的装置。

为实现上述目的，本发明采取了如下的技术方案：

气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法，所述方法的步骤为：

(1)按摩尔/体积比计，在每20～50ml的水中分别加入锡离子摩尔量 0.01～0.05mol的锡盐、0.06～0.20mol的柠檬酸、10～15ml的乙二醇，三者完全溶 解形成混合溶液之后，控温在60～100℃搅拌得到溶胶，接下来在100～250℃条 件下恒温得到凝胶，制备的凝胶在350～500℃恒温裂解得到无定形的C-Sn-O复 合前驱体，研成粉末备用；其中锡盐是前驱体并提供Sn源，柠檬酸和乙二醇主 要是提供C源，两者反应生成水和C；

(2)将步骤(1)得到的粉末产物在密闭炉中以惰性气体作为输运气体，加热到 850～1300℃，恒温0.5～3h，然后自然降温至足以人为取出陶瓷舟的温度(一般 在100℃以下)，收集制备的产品，即可得到二氧化锡纳米带。

所述锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、锡的正二价醋酸盐或锡的正四价醋酸盐 中的一种或其组合。

步骤(1)中，混合溶液搅拌0.5～5h得到溶胶，制备的溶胶恒温6～15h得到凝 胶，制备的凝胶恒温裂解0.5～5h得到无定形的C-Sn-O复合前驱体。

步骤(1)中，混合溶液制备溶胶时搅拌转速为100～200r/min。

步骤(2)中，以10～25℃/min的速率升温加热到850～1300℃。

步骤(2)中，惰性气体的流速为5～10标准立方厘米(sccm)，气氛压力为0.5～1 个大气压。

较好地，惰性气体为氮气或氩气。

具体地，所述气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法的步骤为：

(1)按体积/摩尔比计，在每20～50ml的水中分别加入锡离子摩尔量 0.01～0.05mol的锡盐、0.06～0.20mol的柠檬酸、10～15ml的乙二醇，三者完全溶 解形成混合溶液之后，控温在60～100℃，以100～200r/min的转速搅拌0.5～5h得 到溶胶，接下来在100～250℃条件下恒温6～15h得到凝胶，制备的凝胶在 350～500℃恒温裂解0.5～5h得到无定形的C-Sn-O复合前驱体，研成粉末备用， 所述锡盐锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、锡的正二价醋酸盐或锡的正四价醋酸盐 中的一种或其组合；

(2)将步骤(1)得到的粉末产物在密闭炉中以惰性气体氮气或氩气作为输运 气体，惰性气体的流速为5～10标准立方厘米，气氛压力为0.5～1个大气压，以 10～25℃/min的速率升温加热到850～1300℃，恒温0.5～3h，然后自然降温足以 人为取出陶瓷舟的温度(一般在100℃以下)，收集制备的产品，即可得到二氧 化锡纳米带。

一种实现上面所述的气相沉积制备二氧化锡纳米带的方法的装置，该装置 由管式电阻炉、陶瓷舟和硅片组成，管式电阻炉中按常规现有技术设有石英管、 加热棒和热电偶，其特别之处在于：在管式电阻炉中石英管的加热区中放盛有 样品的陶瓷舟，陶瓷舟上面放有正面朝下的硅片。

所述加热区的温度为850～1300℃。