[发明专利]一种对称的含二硫键化合物的制备方法

权利要求书

1.一种对称的含二硫键化合物的制备方法，其特征在于：该方法以硫醇或硫酚为原料在-60～-80℃条件下与正丁基锂或者特丁基锂作用，再与无水氯化铜发生氧化偶联反应，然后对所得产物进行提纯，即制得对称的含二硫键化合物；具体包括以下步骤：将硫醇或硫酚进行真空干燥，加入不含活泼氢的有机溶剂，冷却至-70～-80℃，向其中加入正丁基锂或者特丁基锂，在-70～-80℃的温度下保持反应0.5～1小时；再加入无水氯化铜，在-70～-80℃保持反应0.5～1小时，将温度升至-50～-60℃并保持反应1～2小时，自然升至室温并保持反应8-12小时；然后在0～10℃的条件下，向反应产物中加水进行淬灭反应；最后将反应产物提纯得到对称的含二硫键化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的提纯方法为：将反应产物的水相进行萃取，将萃取液与反应产物的有机相合并，再对合并后的有机相进行洗涤、干燥，然后进行富集得到对称的含二硫键化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的富集方法为硅胶柱层析分离、硅胶柱层析分离与重结晶相结合、沉降、蒸发浓缩中的一种或者任意组合。

4.根据权利要求1～3中任一条所述的制备方法，其特征在于：所述的不含活泼氢的有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、二氧六环、2-甲基四氢呋喃、苯或者甲苯。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的不含活泼氢的有机溶剂为乙醚或者四氢呋喃。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：其中萃取所采用的萃取剂为氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷或者乙醚。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂为乙醚。

8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤步骤所采用的洗涤剂为水和/或饱和盐水。