[发明专利]封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工及高分子材料科技领域，涉及聚合物的合成和直接纺丝技术，具体而言， 是利用封端PPTA树脂的反应惰性和溶剂效应，在极性溶剂和助溶剂的配合下使PPTA聚合 物大分子能够溶于其中，并进行原液直接纺丝来实现的。

背景技术

对位芳纶是当今的三大高性能纤维之一，其化学名称为聚对苯二甲酰对苯二胺 (Poly(para-Phenylene Terephthalamide)，PPTA)，是国家经济建设和国防建设中不可缺少的新 材料。它最突出的性能是其高强度、高模量、出色的耐热性。它的拉伸强度是钢丝的6倍， 玻纤的3倍，高强尼龙工业丝的2倍；其拉伸模量是钢丝的3倍，玻纤的2倍，高强尼龙工 业丝的10倍。对位芳纶的这些优异性能使得它在航天工业、军工、轮船、帘子线、通信电缆 及增强复合材料等方面得到了广泛的应用。

美国杜邦公司是对位芳纶产品开发的先驱，推出的商品名叫KEVLAR，后来，日本帝人 公司的也成功开发出产品TWARON。但是，由于PPTA难溶、难熔，只能溶解在浓硫酸、氢 氟酸等强酸中，因此，操作工艺不但复杂，而且还会造成生产设备的严重腐蚀，并造成人体 的损害和严重的环境污染。因此，寻找一种全新的“溶剂”体系，使PPTA聚合物能够溶解 和纺丝是突破现有技术障碍的关键所在。

发明内容

本发明就是针对当前的技术难题，提出封端树脂法制备PPTA纤维的直纺方法。该生产 工艺充分利用了封端PPTA低聚体的反应惰性和对PPTA聚合物大分子的溶解性，在对苯二 胺和对苯二甲酰氯缩聚反应中充当“溶剂”角色，在极性溶剂和助溶剂的配合下，既能够有 效溶解和制备高分子量的PPTA聚合物，又能得到均相的反应产物进行直接纺丝。

本发明与现有的浓硫酸液晶纺丝工艺相比，其主要优势在于：(1)反应和纺丝无需使用 浓硫酸，把反应和纺丝带来的人体损害和环境污染降到最低，是一种全新的绿色环保的生产 工艺；(2)聚合反应后可直接进行纺丝，生产效率大大提高。

附图说明

图1为本发明封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺的实施流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

在200L的聚合釜中，注入溶有5％氯化锂(LiCl)的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液80公斤， 在15℃下加入3.244公斤(30mol)的对苯二胺(PPDA)，使其充分溶解，配成NMP-LiCl-PPDA 溶液后，在常压下进行搅拌反应，反应温度维持在-5℃～5℃，缓慢加入6.091公斤(30mol) 的对苯二甲酰氯(TPC)，1～5分钟后加入苯乙胺0.23公斤，反应1～5分钟后加入苯甲酸0.23 公斤制得封端PPTA低聚体-NMP-LiCl复合溶液。在室温下，在该复合溶液中加入吡啶7L和 对苯二胺粉末5.0公斤，待其完全溶解后，冷却至一定温度，然后加入对苯二甲酰氯粉末9.45 公斤，高速搅拌反应20～25分钟。调整溶液纺丝温度为85℃，通过挤出-湿纺-凝固浴工艺， 后经水洗，干燥，制得PPTA纤维。

实施例2

在200L的聚合釜中，注入溶有7％氯化钙(CaCl₂)的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液100公斤， 在15℃下加入3.244公斤(30mol)的对苯二胺(PPDA)，使其充分溶解，配成NMP-LiCl-PPDA 溶液后，在常压下进行搅拌反应，反应温度维持在-5℃～5℃，缓慢加入6.091公斤(30mol) 的对苯二甲酰氯(TPC)，1～5分钟后加入苯乙胺0.30公斤，反应1～5分钟后加入苯甲酸0.30 公斤制得封端PPTA低聚体-NMP-LiCl复合溶液。在室温下，在该复合溶液中加入吡啶5L和 对苯二胺粉末4.0公斤，待其完全溶解后，冷却至一定温度，然后加入对苯二甲酰氯粉末7.56 公斤，高速搅拌反应20～25分钟。调整溶液纺丝温度为85℃，通过挤出-湿纺-凝固浴工艺， 后经水洗，干燥，制得PPTA纤维。

实施例3