[发明专利]封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺

权利要求书

1.一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于，将对苯二甲酰氯和对苯二 胺按摩尔比为1～1.1进行缩聚得到低分子量的PPTA低聚体，反应温度为-5～5℃，反 应时间为1～15分钟；利用封端PPTA树脂的反应惰性和溶剂效应，在极性溶剂和助 溶剂的配合下使PPTA聚合物大分子能够溶于其中，并进行原液直接纺丝；整个生产 工艺包括三大步骤：

(1)由对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TPC)缩聚制备PPTA低聚体，并用封端技术 使PPTA低聚体分子两端钝化，得到封端PPTA低聚体；

(2)在封端PPTA低聚体中加入极性溶剂和助溶剂，制备形成复合溶剂，在该复合 溶剂中加入对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TPC)进行缩聚反应，制备高分子量的PPTA 聚合物；

(3)上述复合溶剂-PPTA聚合物溶液体系，采用挤出-湿纺-凝固浴工艺进行直接纺 丝生产。

2.根据权利要求1所述的一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于，采 用封端剂使分子两端钝化，制得封端的PPTA树脂，所用的酰氯封端剂是能和酰氯反 应的单官能团物质苯乙胺、叔丁醇；所用的胺基封端剂是能和胺基反应的单官能团物 质苯甲酸、乙酸酐、乙酸；封端剂和上述对苯二甲酰氯和对苯二胺单体的摩尔比为 1/16～1/7。

3.根据权利要求1所述的一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于，在 封端的PPTA树脂中加入极性溶剂和助溶剂配成复合溶液，助溶剂和极性溶剂的质量 比为1/100～1/10，封端PPTA树脂与极性溶剂和助溶剂的质量比为1/10～9/10。

4.根据权利要求1所述的一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于，所 述的极性溶剂包括N，N-二甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙 酰胺、N-乙基吡咯烷酮以及它们的组合，助溶剂为LiCl、KCl、SrCl₂、SnCl₂、CaCl₂、 MgCl₂以及它们的组合。

5.根据权利要求1所述的一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于，在 复合溶液中加入对苯二甲酰氯和对苯二胺进行溶液缩聚得到高分子量的PPTA聚合 物，对苯二甲酰氯和对苯二胺聚合反应质量比为1.8～2.0，对苯二甲酰氯和对苯二胺 与上述复合溶液的质量比为1/25～1/20。

6.根据权利要求1所述的一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于， 利用上述复合溶剂-PPTA聚合物溶液体系，采用挤出-湿纺-凝固浴工艺进行直接纺丝 生产，混合捏合-挤出温度为50-90℃。

7.根据权利要求1所述的一种封端树脂法制备PPTA纤维的直纺工艺，其特征在于，复 合溶剂中添加适量酸吸收剂便于吸收聚合反应中的HCl，所述酸吸收剂包括吡啶、甲 基吡啶和乙基吡啶、三乙胺以及他们的组合，酸吸收剂体积与助溶剂质量之比为 0.5～5。