[发明专利]一种检测有机磷农药的化学发光方法无效
| 申请号: | 200910062644.2 | 申请日: | 2009-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN101706431A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
| 发明(设计)人: | 刘晓宇;李爱芳;胡浩宇;邱朝坤;任红敏;陈翊平 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/31;C07F9/165;C07F9/58;C07F9/18;C07F9/173;C07F9/6518;C07F9/30 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 黄瑞棠 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 有机磷 农药 化学 发光 方法 | ||
1.一种检测有机磷农药的化学发光方法,其特征在于包括下列步骤:
①化学发光体系的选择
确定最佳的化学发光体系为鲁米诺-H2O2体系;
②增敏剂的选择
确定NaCl为最佳的增敏剂;
③单因素实验和正交实验
通过单因素和正交实验比较确定体系的最佳反应条件:
鲁米诺浓度为1×10-5mol/L~1×10-3mol/L,
H2O2浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,
NaCl浓度为0.5mol/L~5mol/L,
pH为11~13.5;
④干扰实验
在步骤③所确定的条件下对实际样品中可能存在的离子或化合物进行干扰实验;
⑤标准曲线的绘制
以有机磷农药的浓度为横坐标,以有机磷农药在体系中的化学发光强度为纵坐标绘制曲线,化学发光强度与农药在浓度1×10-8g/mL~1×10-6g/mL范围内呈现良好的线性关系;
⑥样品分析
等量称取样品两份于250mL的烧杯中,其中一份加蒸馏水浸泡1小时并洗涤,取洗涤液作为样品a;将配置的一定浓度的有机磷农药喷洒到另一份样品上,放置2小时后用蒸馏水洗涤,取洗涤液作为样品b,测定样品a和样品b;
⑦化学发光机理的探讨
采用RF-5301PC型荧光分光光度计和UV-1700紫外可见分光光度计分别测定体系的荧光光谱和紫外光谱,加之体系的动力学曲线和反应的实验事实四个方面对化学发光机理进行初步探索,提出有机磷农药与鲁米诺-H2O2反应的可能机理;
⑧农药的结构与化学发光之间的关系
对辛硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、磷胺、对硫磷、久效磷、三唑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药的化学发光反应的研究,探讨含有基团的有机磷农药的结构与化学发光之间的关系。
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