[发明专利]六氯环三磷腈的催化合成方法无效
申请号: | 200910059840.4 | 申请日: | 2009-06-26 |
公开(公告)号: | CN101602780A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 黄杰;唐安斌;廖曦;罗春明 | 申请(专利权)人: | 四川东材科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;B01J31/02 |
代理公司: | 德阳三星专利事务所 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621000四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六氯环三磷腈 催化 合成 方法 | ||
1、一种六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是包括下列步骤:
a、原料准备:按季铵盐∶无水金属氯化物∶氯苯∶氯化铵∶五氯化磷=1~2∶0.1~1∶5~10∶1~1.4∶1的摩尔比例取原料季铵盐、无水金属氯化物、氯苯、氯化铵、以及五氯化磷,备用;
b、制备离子液体:取步骤a所述季铵盐和无水金属氯化物并加入反应器中,在80℃~120℃的温度下、搅拌反应1h~2h,制得离子液体;
c、反应:再取步骤a所述氯苯、氯化铵和五氯化磷并加入步骤b所述反应器中,与离子液体混合,然后在100℃~130℃的温度下、搅拌反应1h~5h,得到反应混合物料;
d、分离:将反应混合物料经分液或/和过滤处理、使步骤a所述离子液体与含反应产物的氯苯溶液相分离,再将含反应产物的氯苯溶液经过水洗、减压蒸馏后即得到六氯环三磷腈产品。
2、按权利要求1所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤a中所述季铵盐是四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三甲胺盐酸盐、三乙胺盐酸盐、或吡啶盐酸盐中任一种。
3、按权利要求1或2所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤a中所述无水金属氯化物是氯化锌、氯化铁、氯化镁、或氯化铝中任一种。
4、按权利要求1或2所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤c中所述搅拌反应的时间为1h~2h。
5、按权利要求3所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤c中所述搅拌反应的时间为1h~2h。
6、按权利要求1或2所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤d所述水洗为水洗2~5次,并且每次水洗的重量为含反应产物的氯苯溶液重量的0.5~1倍。
7、按权利要求3所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤d所述水洗为水洗2~5次,并且每次水洗的重量为含反应产物的氯苯溶液重量的0.5~1倍。
8、按权利要求4所述的六氯环三磷腈的催化合成方法,其特征是:步骤d所述水洗为水洗2~5次,并且每次水洗的重量为含反应产物的氯苯溶液重量的0.5~1倍。
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