[发明专利]一种生产1-金刚烷醇产品的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及1-金刚烷醇产品的生产，特别提供了一种金刚烷经溴化、水解反应生产1-金刚烷醇产品过程中，通过催化溴化生产1-溴金刚烷，并在一定压力下水解生产低成本、高纯度1-金刚烷醇产品的方法。

二、背景技术

1-金刚烷醇产品作为一种重要的精细化工产品，在医药、电子材料和化妆品领域有广泛的应用。1-金刚烷醇产品是从金刚烷经溴化、水解反应而成。该产品的生产以前存在溴化不彻底或者过度溴化，造成产品品质差，后处理复杂；生产的1-金刚烷醇品质差，收率低，制造成本高，难以满足下游产品需要。

本发明的目的在于提供一种高收率合成1-金刚烷醇的方法，通过使用催化剂A作溴化催化剂，能够由金刚烷经催化溴化合成1-溴金刚烷，并在一定压力下水解生产低成本、高纯度1-金刚烷醇产品。

三、发明内容

本发明提供了一种生产1-金刚烷醇产品的方法，由金刚烷经溴化、水解反应而成；以溴素为卤化剂，其用量为金刚烷摩尔数的1～10倍，最佳用量为金刚烷摩尔数的1～2倍；以A作溴化催化剂，其用量为金刚烷重量的0.5～5％，最佳用量为金刚烷重量的1～2％；溴化反应温度为0～100℃，以50～70℃为佳，反应压力为常压；其特征在于：1-溴金刚烷水解温度为100～150℃，以水解温度120～130℃为佳，反应压力为0～3atm。

四、具体实施方式

下面通过实例对本发明给予进一步的说明。

实施例1：合成1-溴金刚烷

在洁净干燥的反应釜中加入金刚烷200kg，催化剂A 2kg，将470kg溴素压入高位槽。缓慢将溴素滴加入反应釜，在60℃条件下反应3小时。经取样分析合格后，蒸馏回收溴素。浓缩液加入稀碱液进行中和，继续搅拌冷却，然后将物料离心分离，得1-溴金刚烷318kg，含量98.5％，收率99％。

实施例2：合成1-金刚烷醇产品

在洁净反应釜中加入1-溴金刚烷350kg、水350升，升温至120℃，1.5atm压力，水解反应6小时。然后降温，析出产品，得1-金刚烷醇粗品，粗品经脱色、重结晶后得精品1-金刚烷醇产品238kg，含量99.7％，收率97.4％。

实施例3：合成1-金刚烷醇产品

在洁净反应釜中加入1-溴金刚烷350kg、水350升，升温至130℃，2atm压力，水解反应5小时。然后降温，析出产品，得1-金刚烷醇粗品，粗品经脱色、重结晶后得精品1-金刚烷醇237kg，含量99.6％，收率96.9％。

比较例1：合成1-溴金刚烷

在洁净干燥的反应釜中加入金刚烷200kg，将470kg溴素压入高位槽。缓慢将溴素滴加入反应釜，在60℃条件下反应3小时。经取样分析合格后，加入稀碱液进行中和，继续搅拌冷却，然后将物料离心分离，得1-溴金刚烷220kg，含量95.5％，收率66.4％。