[发明专利]大孔缩聚硫脲螯合树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 200910058178.0 | 申请日: | 2009-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN101463118A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 何琦 | 申请(专利权)人: | 中蓝晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08G14/08 | 分类号: | C08G14/08;C08J9/26;C08L61/34;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/62;C02F1/28 |
| 代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵 丽 |
| 地址: | 610041四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 缩聚 硫脲 树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种含硫脲基的大孔缩聚硫脲螯合树脂以及这种螯合树脂的制备方法,属于化工领域。
背景技术
螯合分离纯化技术是一种对各种金属离子具有很高选择性的分离纯化技术。作为该技术的核心组成部分螯合树脂,对金属的螯合选择性明显优于离子交换树脂。在湿法冶金领域采用螯合树脂对各种金属进行分离纯化,在环保领域则用来对含各种金属废水进行处理。
硫脲是一种对钌、铑、钯、金、银及汞金属有特殊选择螯合性的化合物,常用来对金矿中的金直接萃取。由于其对多种贵重金属的高选择性,关于硫脲的应用研究多年来一直受到人们的关注。周小华等以聚苯乙烯树脂微球为原料,经硝化、还原、接枝等反应,合成了含硫脲功能基的新型螯合树脂,研究了该树脂对Pd吸附性能(周小华:贵金属,2007,4,41)。王帅等采用双(异硫氰酸甲酯)一缩二乙二酯与多元胺进行加聚反应,制得主链上含有硫脲基团的新型螯合树脂(王帅:黄金,2007.7.34)。蒋翔等以氨基硫脲和甲醛为原料采用一步法合成了一种新型含硫脲基团的螯合树脂,并测定了该树脂对多种金属离子的吸附性能(蒋翔:离子交换与吸附,2008,2,118)。上述研究均直接或间接以硫脲为合成原料来制备含硫脲基团的螯合树脂,所获得的效果是极大地提高了螯合树脂中硫脲的含量。同时,也大大提高了螯合树脂对金属离子的螯合吸附能力。但由于在目前的研究工作如直接采用硫脲为合成原料,一是很难将螯合树脂制备成球状以便使用;二是如要制备成球状的又导致成本过高;三是未能将螯合树脂制备成大孔型的以便扩大应用范围。因此,如何在直接采用硫脲为合成原料,提高螯合树脂中硫脲的含量的同时,又要应用领域广、方便使用,能降低成本的含硫脲基团螯合树脂的制备方法就一直是研究人员十分关注的问题。
发明内容
本发明为解决现有技术的上述不足,提供一种简捷的、能制备成圆珠体、硫脲含量高的、带有大孔的含硫脲基团螯合树脂,同时公开其制备方法。本发明所制备的含硫脲基团螯合树脂可用于Ru+、Rh+、Pd2+、Pt4+、Au3+、Ag+及Hg2+等金属离子的螯合吸附分离或纯化以及含有上述金属离子废水的处理及金属离子的回收。
为实现上述技术效果,本发明采用的技术方案如下:
大孔缩聚硫脲螯合树脂,其特征在于:按重量份数计,所述螯合树脂包含如下组分:
硫脲 10-20份
甲醛 30-50份
苯酚 10-20份
致孔剂 5-10份
蒸馏水 5-10份
机油 300-500份
巴拉夫络 3-5份。
优选的,按重量份数计,所述螯合树脂包含如下组分:
硫脲 15-20份
甲醛 35-45份
苯酚 15-20份
致孔剂 8-10份
蒸馏水 8-10份
机油 350-450份
巴拉夫络 4-5份。
所述致孔剂为NaCl、Na2CO3、CaCl2。
所述苯酚为单元酚或多元酚。
大孔缩聚硫脲螯合树脂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
a、根据螯合树脂合成配方准确称取硫脲、甲醛、对苯二酚、NaCl及蒸馏水,搅拌并使所有聚合组分混溶;
b、于40℃水浴锅中进行预聚合10-20分钟,使聚合体系具有一定粘度;
c、于40℃下将上述预聚溶液加入到预先准备好的由30号机油、分散剂巴拉夫络等组成的反相悬浮聚合介质油相体系中,开动搅拌,将聚合分散体分散成适宜的珠体;
d、将反应体系温度升至40-60℃,继续调整聚合分散体的粒度;
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