[发明专利]含L-α-氨基酸酯的Z式构型新烟碱类杀虫剂及制备有效
| 申请号: | 200910057324.8 | 申请日: | 2009-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN101558758A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
| 发明(设计)人: | 薛思佳;杨定荣;金甲;陈志明;方治坤 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学;上海生农生化制品有限公司 |
| 主分类号: | A01N43/54 | 分类号: | A01N43/54;A01P7/00;A01P7/04;C07D401/12 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 | 代理人: | 季申清 |
| 地址: | 200234*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基酸 构型 烟碱 杀虫剂 制备 | ||
1.一种含L-α-氨基酸酯的Z式构型新烟碱类杀虫剂,其特征在于,该 杀虫剂的化学结构如通式(I)所示:
其中:R为氢、甲基、异丙基、苄基、异丁基;R’为甲基和乙基、正丙 基、正丁基中的一种。
2.权利要求1所述含有L-α-氨基酸酯的Z式构型新烟碱类杀虫剂的制 备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备具有通式(Ⅱ)结构的L-α-氨基酸甲酯或乙酯的盐酸盐,其 中,R为氢、甲基、异丙基、苄基、异丁基;R’为甲基和乙基中 的一种:
a.将L-α-氨基酸溶于1mol/L二氯亚砜—甲醇溶液,控制温度在-5℃以 下,制备L-α-氨基酸甲酯盐酸盐;
b.将L-α-氨基酸溶于无水乙醇,控制温度在0℃以下、滴加氯化亚砜, 制备氨基酸乙酯盐酸盐;
(2)制备含L-α-氨基酸酯的Z式构型新烟碱类杀虫剂,通式(I)如上;
a.将烯啶虫胺、37%甲醛溶液、三乙胺和上述(1)制备的L-α-氨基酸甲 酯或乙酯的盐酸盐溶解在乙醇中投入到圆底三颈烧瓶中;
烯啶虫胺、37%甲醛溶液、三乙胺与乙醇用量比为5.30g∶3.8ml∶3.3ml∶ 30ml;
L-α-氨基酸甲酯或乙酯的盐酸盐为甘氨酸乙酯盐酸盐、L-α-亮氨酸乙酯 盐酸盐、L-α-苯丙氨酸乙酯盐酸盐、L-α-丙氨酸甲酯盐酸盐、L-α-苯丙氨酸 甲酯盐酸盐、L-α-亮氨酸甲酯盐酸盐或L-α-缬氨酸甲酯盐酸盐;
烯啶虫胺与L-α-氨基酸甲酯或乙酯的盐酸盐的用量比为以下比例之一:
①烯啶虫胺与甘氨酸乙酯盐酸盐用量比为5.30g∶3.33g;
②烯啶虫胺与L-α-亮氨酸乙酯盐酸盐用量比为5.30g∶4.67g;
③烯啶虫胺与L-α-苯丙氨酸乙酯盐酸盐用量比为5.30g∶5.47g;
④烯啶虫胺与L-α-丙氨酸甲酯盐酸盐用量比为5.30g∶3.33g;
⑤烯啶虫胺与L-α-苯丙氨酸甲酯盐酸盐用量比为5.30g∶5.15g;
⑥烯啶虫胺与L-α-亮氨酸甲酯盐酸盐用量比为5.30g∶3.67g;
⑦烯啶虫胺与L-α-缬氨酸甲酯盐酸盐用量比为5.30g∶4.34g;
b.将装有上述溶液的圆底三颈烧瓶放入微波反应器中,控制温度在75℃ 以下微波反应30分钟,制得通式(I)含L-α-氨基酸酯的Z式构型新烟碱类 杀虫剂。
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