[发明专利]一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物及其制备方法有效
申请号: | 200910056774.5 | 申请日: | 2009-08-21 |
公开(公告)号: | CN101993434A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 杜磊;黄发荣;周小安;万里强;扈艳红 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所 31230 | 代理人: | 朱小晶 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 基封端型三唑酰 亚胺 低聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物,其特征在于,化学结构式为:
式中,
中的一种;
中的一种;
中的一种,n=2~10。
2.如权利要求1所述的一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物的制备方法,包含叠氮化合物的制备以及酰亚胺二炔单体的制备,其特征在于,具体步骤为:反应采用Cu作催化剂:将不同摩尔比的酰亚胺二炔单体和二叠氮化合物加入到极性溶剂中,使固含量达到5~50%,其中,二炔单体与二叠氮化合物的摩尔比为2.00∶1.00~1.05∶1.00;搅拌充分后,控制温度在20~80℃,再加入的CuSO4·5H2O和抗坏血酸钠催化剂,其加入量分别为炔单体摩尔数的5%和10%,同时加入与炔单体摩尔数等量的三乙胺络合剂,恒温下搅拌反应2~8小时,得到澄清的溶液;冷却至室温后将反应混合物倒入去离子水中即得到的乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物,同时用去离子水反复浸泡洗涤,除去催化剂和三乙胺;抽滤并用热乙醇充分洗涤后,在100℃真空干燥箱中干燥10~20小时,得到产物;然后溶解在DMAc或DMSO或NMP中再沉淀提纯,干燥后得到乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物。
3.如权利要求2所述的一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物的制备方法,其特征在于,所述的极性溶剂选自于DMAc、DMSO、NMP中的一种。
4.如权利要求2所述的一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物的制备方法,其特征在于,将不同摩尔比的酰亚胺二炔单体和二叠氮化合物加入到极性溶剂中,使固含量为15~30%。
5.如权利要求2所述的一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物的制备方法,其特征在于,所述的二炔单体与二叠氮化合物的摩尔比为2.00∶1.00~1.10∶1.00。
6.如权利要求2所述的一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物的制备方法,其特征在于,所述的温度为40~60℃。
7.如权利要求2所述的一种乙炔基封端型三唑酰亚胺低聚物的制备方法,其特征在于,所述的恒温下搅拌反应时间3~4小时。
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