[发明专利]低成本制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法无效

专利信息
申请号: 200910053569.3 申请日: 2009-06-22
公开(公告)号: CN101928150A 公开(公告)日: 2010-12-29
发明(设计)人: 袁贤阳;刘学建;张芳;王士维;周国红;李军 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C04B35/626 分类号: C04B35/626;C04B35/58
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地址: 200050*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 低成本 制备 氮化 透明 陶瓷 粉末 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及低成本制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法,该陶瓷粉末可使用于制备透明陶瓷部件。

背景技术

γ-氧氮化铝(AlON)具有尖晶石型的晶体结构。这种立方形的晶体结构使得人们可以制备出透明γ-氧氮化铝陶瓷。这种陶瓷具有优异的光学性能、介电性能和机械性能。光学性能方面:γ-AlON透明陶瓷从紫外到近红外波段都具有良好的透过率,其理论透过率可达80%以上。而其机械性能则可以和蓝宝石相媲美。

目前制备γ-AlON透明陶瓷的方法主要有两种。其一:将氧化铝和氮化铝混合后直接进行反应烧结。目前此种方法主要处于实验阶段,所得到γ-AlON陶瓷的透过率不高,还不能满足应用要求。另一种方法则是先制备出γ-AlON粉体,再将所得粉体成型后进行烧结。美国Sur met公司正是采用此种方法制备出具有优异性能的γ-AlON透明陶瓷。

Ishe-Shalom 和Rafaniello and Cutler(Am,.Cer.So c,64,C-128,1981)描述了采用碳热还原氮化Al2O3粉体制备γ-AlON粉体,该方法是将Al2O3粉体和碳粉按一定比例混合后在氮气氛下于高温制备出Al2O3和AlN的混合粉体,再继续升温使Al2O3和AlN反应以制备γ-AlON粉体。采用这种方法制备出的粉体含有残留碳,而使得产品呈灰色,降低了产品的透过率。

美国专利US Pat. No.4,686,070和英国专利GB2,150,219A报道了一种对高纯的γ-氧化铝粉体进行碳热还原氮化,得到氧化铝和氮化铝的混合物。再将其加热反应得到γ-AlON粉体。此种方法得到的粉体团聚严重,颗粒粗大,难于成型,也不利于烧结。法国专利FR-2,556,711、美国专利U S Pat. No.4,720,362、U S Pat. No.5,688,730、日本专利JP 1,128,001A、JP58,074,577A、和中国专利C N1096021A以氧化铝和氮化铝为原料各自制备出了相应的γ-AlON粉体。这些方法都用到了氮化铝粉体。而氮化铝粉体价格较高,因而提高了γ-AlON粉体的制备成本。美国专利US Pat.No.6,955,798报道了采用粒径为45~425μm的金属铝粉、比表面积为82m2/g的γ-氧化铝与α-氧化铝粉体,在氨气下的搅拌球磨机中球磨40小时,使其中的Al氮化成AlN,然后在氮气气氛下于高温热处理得到γ-AlON粉体。这种方法操作复杂,对所需设备的要求较高。

上述方法除了途径不同外,都是先得到氧化铝和氮化铝的混合物后再制备γ-AlON粉体。为了避免残余碳,就应避免采用碳热还原氮化法,而要降低成本则应避免直接采用氮化铝粉以及采用复杂的设备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本制备γ-氧氮化铝陶瓷粉末的方法,该方法简单而易操作、对设备要求低、所用原料价格低廉,所得到的γ-氧氮化铝粉体分散均匀,纯度高,不存在残余碳的问题。

为实现上述目的,本发明的技术方案是:一种低成本制备γ-氧氮化铝陶瓷粉末的方法,其特征在于它包括如下步骤:

1)按金属铝粉30~38%,γ-氧化铝或这种氧化铝的前躯体或α-氧化铝粉末62~70%的比例称量,并混合,得混合物;

2)将步骤1)的混合物干燥;

3)将干燥后的混合物置于氧化铝或氮化硼坩埚中,将坩埚置于碳管炉中;往碳管炉中通入流动的高纯氮气,保持气体压力不小于1个大气压;将碳管炉以1~30℃/min的升温速度加热到1200~1500℃,保温时间为1~4小时,得到氮化铝和α-氧化铝混合粉体;

4)将步骤3)所得混合物球磨混合均匀,干燥球磨后的混合物;

5)将步骤4)所得的混合物置于碳管炉中,以5~40℃/min的升温速度加热至1600~1850℃,保温时间为1~6小时,得γ-氧氮化铝粉末;

6)将步骤5)所得γ-氧氮化铝粉末球磨,得产品。

所述的金属铝粉的纯度大于99wt%,平均粒径小于或等于200目,铝粉中所含其他金属杂质含量的浓度低于5000pp m。金属铝粉的平均粒径最好小于400目。

所述的γ-氧化铝或这种氧化铝的前躯体或α-氧化铝粉末的纯度大于99.9wt%,平均粒径小于或等于1μm,所含金属杂质的浓度低于500pp m。γ-氧化铝或这种氧化铝的前躯体或α-氧化铝粉末的平均粒径最好小于0.1μm。

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