[发明专利]2-特丁基-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于芳香族含氟有机化合物的制备领域，特别是涉及一种2-特丁基-1，4-双(4- 氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可 以满足LCD(液晶显示器)的性能要求。

含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。

含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶 取向膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔 性印制线路板的电气绝缘介质膜等。

虞鑫海【化工新型材料，2003，31(10)：24～27，31】公开了2，2-双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。

虞鑫海【绝缘材料，2007，40(4)：1～5，8】公开了2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟 丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含 酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。

中国专利CN101234991A公开了2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方 法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重 要原料。

中国专利CN101245028A公开了2，2-双[3-氨基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制 备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂 的重要原料。

中国专利CN101245023A公开了2，2-双[3-氨基-4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷 的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。

2-特丁基-1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯是合成芳香族含氟聚酰亚胺高分子材料 的重要原料之一。

CHIN-PING YANG，YU-YANG SU，KUEN-LIN WU.【Synthesis and Properties of New Aromatic Polyimides Based on 2，5-Bis(4-amino-2-trifluoromethylphenoxy)-tertbutylbenzene and Various Aromatic Dianhydrides，Journal of Polymer Science：Part A：Polymer Chemistry， Vol.42，5424-5438(2004)】公开了2-特丁基-1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备 方法，其特征在于：2-特丁基-1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯、乙醇溶剂和10％钯/ 炭，在70℃搅拌滴加水合肼，30min内滴加完成，加热至回流，继续反应2小时，趁热过 滤，除去钯/炭，蒸馏浓缩母液，将浓缩液倒入水中，析出固体产物，用乙醇重结晶，得到 晶体，室温真空干燥，得到2-特丁基-1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯产品(收率91％)， 熔点164℃-165℃，但是该方法的缺点在于：(1)产物纯度偏低，无法直接作聚合使用， 还需进一步作重结晶纯化处理；(2)还原剂采用剧毒的水合肼，不利于环境保护，也不利 于操作人员的劳动保护；(3)产业化前景暗淡。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2-特丁基-1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 的制备方法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、产品的熔点为164.3℃-164.8℃，收率 高达95％以上，纯度高达99.8％，适用于工业化生产。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明的一种2-特丁基-1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法，包括：