[发明专利]2-特丁基-1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910053520.8 | 申请日： | 2009-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101591251A | 公开（公告）日： | 2009-12-02 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C217/90 | 分类号： | C07C217/90;C07C213/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 氨基 甲基 苯氧基 制备 方法 | ||
1.一种2-特丁基-1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法，包括：
将2-特丁基-1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜， 通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到70℃～90℃，维持反应釜内压 力0.6MPa～1.0MPa，保持反应3～4小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以 置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在 母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到2-特丁基-1，4- 双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯固体；
其中，有机溶剂与2-特丁基-1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯的体积重量比为8毫 升～20毫升∶1克；催化剂与2-特丁基-1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯的重量比为1∶ 20～50；去离子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在1∶1-2的范围内；
所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇中 的一种或几种的混合物；
所述的催化剂为雷内镍或钯/炭。
2.根据权利要求1所述的一种2-特丁基-1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法， 其特征在于：所述的钯/炭，其金属钯质量百分含量为1％～10％。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
