[发明专利]甲基丙烯酸的制备方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)99.5-100.5％硫酸和含有反应阻聚剂的丙酮氰醇以摩尔比1.3- 2∶1分别流入多釜串联反应器中的第一只釜，105％硫酸以前述硫酸流速 的1-5％补充流入之后的各个反应釜当中，物料流过多釜串联反应器的反 应温度为70-110℃，所述硫酸流速是根据反应器的容积所定，以使物料 流过多釜串联反应器的时间为30-90分钟；

(2)从多釜串联反应器流出的反应液接着流过连续管式熟化器，熟 化时间为5-30min，熟化的温度为130-170℃；

(3)熟化反应液加入反应阻聚剂后继续流过多釜串联的水解釜，其 中，水解的温度为100-125℃；

(4)水解完成的料液流入分层塔，分为下层无机相和上层有机相；

(5)上层有机相加入去硫酸和去杂质试剂后流入减压脱轻塔，塔内 压力小于100毫米汞柱得到底相重馏分物料和顶相轻馏分物料；

(6)减压脱轻塔底相重馏分物料继续流入减压脱重塔，塔内压力小 于40毫米汞柱得到底相重馏分物料和顶相轻馏分物料；

(7)减压脱重塔的顶相轻馏分物料流入成品塔并加入200-1000ppm精 馏阻聚剂，精馏后得到产品，塔内压力小于100毫米汞柱，塔底温度70- 100℃，塔顶温度50-80℃；

其中，反应阻聚剂选自于酚噻嗪、对苯二酚、硫酸铜或其以任意二个 以上的任意比例的组合；精馏阻聚剂为对羟基苯甲醚；去硫酸试剂选自于 碳酸氢钠；去杂质试剂选自于十二硫醇或C1-C6的一元醇；

所述减压脱轻塔的理论塔板数大于8，所述减压脱重塔的理论塔板数 大于12，所述成品塔的理论塔板数大于8。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸的制备方法，其特征在于水、1000 -2000ppm的反应阻聚剂以均匀流速与所述熟化反应液一同流入多釜串联的 水解釜，水解时间30-180分钟；所述水的用量为丙酮氰醇物质的量的3-7 倍；反应阻聚剂选自于酚噻嗪或对苯二酚，或两种试剂任意比例的组合。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸的制备方法，其特征在于在所述 精馏阻聚剂当中添加50-200ppm的二氧化硫或一氧化氮。

4.根据权利要求1-3之一所述的甲基丙烯酸的制备方法，其特征在于 所述减压脱轻塔的轻馏分物料回流入多釜串联的水解釜的第一只釜再次参与 反应，所述减压脱重塔的重馏分物料经裂解反应器裂解后得到的气相回流入 多釜串联的水解釜的第一只釜再次参与反应。