[发明专利]一种促使凝胶浇注成型素坯中裂纹愈合的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种促使凝胶浇注成型素坯中裂纹愈合的方法。属于陶瓷的 制备工艺和应用领域。

背景技术

随着现代科技的发展，高性能陶瓷部件的先进制备技术成为研究的重点 和热点之一，特别是大尺寸、复杂形状制品的制备技术。陶瓷材料在成型过 程中不但容易产生缺陷，而且形成的缺陷往往很难通过后续工艺得到弥补和 消除。此外，陶瓷材料的高硬度、高耐磨性使得后续加工比较困难，加工成 本昂贵，对于复杂形状的制品，加工问题显得尤为棘手。因此成型技术作为 制备过程中的一个关键环节，直接影响到材料的烧结、加工和最终性能。

凝胶浇注成型是美国橡树岭国家重点实验室(Oak Ridge laboratory)于20 世纪90年代初发明的一种新型陶瓷成型技术。它是将高分子化学、胶体化学 和陶瓷工艺学结合在一起的一种近净形状(near net-shape)成型方法。凝胶 浇注成型工艺使用的主要原料有溶剂、粉体、有机单体、交联剂、引发剂、 催化剂、分散剂和塑性剂等。其工艺关键是通过静电稳定或位阻稳定等胶态 体系的稳定机制，制备具有高固含量、低粘度的浆料。该工艺包括以下几个 过程：首先将粉体分散在含有有机单体和交联剂的水溶液或非水溶液中，浇 注前加入引发剂和催化剂，充分搅拌均匀并脱气后，将浆料注入模具中。然 后在一定的温度条件下引发有机单体聚合，使浆料粘度骤增，从而导致浆料 原位凝固，形成湿坯。湿坯脱模后，在一定的温度和湿度条件下干燥，得到 高强度坯体，最后将干坯排胶并烧结，得到致密部件[1.Omatete OO，Janney MA，Walls CA，Gelcasting a new ceramic forming process，Am.Ceram.Soc.Bull， 70[10]1641-1649(1991).2.Omatete OO，Janney MA，Nunn SD，Gelcasting from laboratory development toward industrial production，J.Euro.Ceram.Soc.， 17(1997)407-413.]。

凝胶浇注成型工艺与其它成型工艺相比有显著的优势，该成型方法所用 的添加剂可以全部使用有机物，烧结后不会有杂质残留。该工艺成型的生坯 强度很高，能直接进行机加工，是一种较为新颖的近净尺寸原位固化成型技 术，可制作高质量、形状复杂的部件。为解决材料成型和加工难题提供了有 效的方法和途径，因而得到了广泛的关注并获得了长足的发展。

虽然凝胶浇注成型已经成功地应用在氧化物和非氧化物陶瓷体系。但是 在制备过程中仍然存在一系列的问题。在浆料固化之后，湿素坯的强度很低， 因此在脱模、搬运等后续操作过程中，极易因为局部受力不均匀而在样品中 引入裂纹等缺陷。而且，对于大尺寸、复杂形状的样品，由于表面积比较大， 也容易因为表面不同部位溶剂挥发速率不同，造成局部收缩不均匀而引发裂 纹。此外，湿素坯在干燥过程中对于干燥条件也非常敏感，温度和湿度的轻 微波动都可能导致素坯中产生裂纹等缺陷[1.郑志平，周东祥，胡云香，龚树 萍，BaTiO₃半导瓷注凝成型坯体的干燥研究，华中科技大学学报(自然科学 版)，33[7]50-53(2005).2 Janney，et al.，Method of drying articles，US patent 5885493，1999..]。这些过程中生成的小裂纹，在后续的干燥过程中，往往会 进一步扩展，并最终导致整块样品的报废。同时，成型过程中产生的微裂纹， 在后续的烧结过程中也很难去除。因此，在样品中出现裂纹之后，如何通过 合理的后续处理途径，促使缺陷愈合，确保样品的完整性和成品率，是降低 制备成本，提高制备可靠性的关键环节。

本发明拟提出一个简易的解决方案。通过控制浆料的固化条件和干燥条 件，能够有效愈合材料中出现的微裂纹，提高素坯的成品率，从而有效降低 样品的制备成本。特别是对于大尺寸和复杂形状的样品，具有非常重要的意 义。且关于通过固化和干燥工艺控制，来愈合凝胶浇注素坯中裂纹的方案， 目前国内外还没有报道。

发明内容