[发明专利]一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法无效
申请号: | 200910045218.8 | 申请日: | 2009-01-13 |
公开(公告)号: | CN101475182A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 光善仪;张超;徐洪耀 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C09K9/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 荧光 功能 化介孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,包括:
(1)将用作致孔剂的表面活性剂,溶于去离子水中搅拌至澄清;
(2)前驱体的水解缩合反应
加入物质的量比为1:0.01-1.0的硅源和稀土离子RE3+的盐溶液,并以浓度为0.10-0.60mol/L的酸调节反应介质的酸度,PH范围0.30~0.60,此混合溶液继续在25-60℃温度条件下搅拌6-24h,得到白色沉淀;
(3)水热晶化
沉淀连同溶液一起转移至聚四氟乙烯反应釜中,80-140℃条件下水热处理24-48小时;(4)冷却、过滤、洗涤、焙烧,焙烧温度为400-650℃,升温速率1-5℃/min,恒温4-24小时,得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)致孔剂选自长链Cn烷基三甲(乙)基铵或Cn烷基三乙基铵,n=12-20和分子量范围2000-10000的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物离子型或非离子型表面活性剂中的一种或多种,在反应混合溶液中形成棒状胶束。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)稀土离子为Y3+和Eu3+、Tm3+、Er3+或Tb3+,物质的量比为Y3+:Eu3+=1.0-100:1、Y3+:Tm3+=1.0-100:1、Y3+:Er3=1.0-100:1、Y3+:Tb3+=1.0-100:1。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)稀土离子RE3+的盐为稀土离子RE3+的硝酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)酸为盐酸、硝酸或氢溴酸,酸的浓度为0.30-0.50mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂荧光功能化介孔材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所得产物物质的量比为:硅源:稀土离子=1:0.01-1.0,其中稀土离子为Y3+和Eu3+、Tm3+、Er3+或Tb3+,Y3+:Eu3+=1.0-100:1、Y3+:Tm3+=1.0-100:1、Y3+:Er3=1.0-100:1、Y3+:Tb3+=1.0-100:1,比表面大小为600-1500m2/g,孔体积0.7-1.5cm3/g,孔径3-15nm,壁厚3-7nm。
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