[发明专利]聚苯胺-纳米ZnS复合光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化剂及其制备方法，特别是一种具有可见光催化活性的用于光催化反应的聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂及其制备方法。

背景技术

光催化还原就其机理而言，即电子的转移，当应用半导体为催化剂时，半导体自身作为光能的吸收与转换器，将能量传递给反应物，并提供所需的电子(直接或者间接提供)。由于不同的催化体系所具有的特性参数不同，影响光催化的因素必然不同，但是抓住一些关键因素对光催化是很重要的，如激发电子转移的光波长(带隙)与氧化还原电位间的关系，光激发波长与催化剂电子结构，尤其是其表面结构的关系等。从这些方面考虑，具有合适能隙的ZnS等II-VI族半导体能满足这些要求，是合适的研究对象。通过对其粒径的控制，使得尺寸降低，其光吸收波长可以紫移，容易形成一系列结构相似而电子结构不同的光催化体系。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂。

本发明的目的之二在于提供该催化剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂，其特征在于该催化剂是以聚苯胺为骨架，在其上负载纳米ZnS，其中Zn与N的摩尔比为1：10～10：1。

上述的催化剂的粒径为2～40纳米。

一种制备上述的聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：在60℃下边搅拌边将ZnCl₂的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液滴加到聚苯胺的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液中，滴加速度为0.2～5ml/s，滴加完毕后反应5～120min，得聚苯胺—ZnCl₂混合液；继续滴加Na₂S水溶液，滴加速度为0.2～5ml/s，滴加完毕后再反应5～120min，得到聚苯胺负载ZnS的悬浮液；将该悬浮液用去离子水浸渍、洗涤、离心分离后，真空干燥得到聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂粉末。

上述的ZnCl₂的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述的聚苯胺的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液的质量百分比浓度为0.1％～0.5％；所述的Na₂S水溶液的浓度为：0.1～0.5mol/L。

上述的真空干燥的条件为：真空度为0.075～0.1MPa，温度为40～130℃。

一种制备上述的聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：在60℃下边搅拌边将ZnCl₂的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液滴加到聚苯胺的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液中，滴加速度为0.2～5ml/s，滴加完毕后反应5～120min，得聚苯胺—ZnCl₂混合液；将该聚苯胺—ZnCl₂混合液流延成液膜，在真空度为0.075～0.1MPa，温度为40～60℃条件下，烘干40～80分钟，然后升温至100～130℃，烘干，冷却至室温，得聚苯胺—Zn(II)配合物薄膜；将该薄膜置于Na₂S水溶液中，停留5～60秒后取出，再次真空干燥，真空度为0.075～0.1MPa，温度为40～60℃，时间为40～80分钟，然后升温至100～130℃，烘干；冷却至室温后，用去离子水漂洗，干燥，得到黑色聚苯胺—纳米ZnS复合光催化剂薄膜。

上述的ZnCl₂的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述的聚苯胺的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液的质量百分比浓度为0.1％～0.5％；所述的Na₂S水溶液的浓度为：0.1～0.5mol/L。

本发明的反应机理为：

本发明制得的聚苯胺—ZnS复合光催化剂主要为闪锌矿型，在紫外光和可见光照射下均有催化作用，其适用的有效可见波长为400～600nm，且在紫外区(波长小于400nm)也有强的吸收。

本发明的制备方法是以价格低廉的ZnCl₂和Na₂S为原料，利用配位转化法制备分散均匀，粒径大小为2～40纳米，具有光催化活性的ZnS纳米晶，制备过程简单，工艺易于控制，有利于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的3#粉末样品的红外(IR)图。

图2为本发明实施例1中制备的1#粉末样品的透射电镜(TEM)图。