[发明专利]一组从山莓叶中分离出的新化合物、制备方法及其用途有效
申请号: | 200910044163.9 | 申请日: | 2009-08-12 |
公开(公告)号: | CN101628863A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
发明(设计)人: | 曹庸;陈雪香 | 申请(专利权)人: | 曹庸 |
主分类号: | C07C49/513 | 分类号: | C07C49/513;C07C35/44;C07C45/78;C07C29/74;A61K31/122;A61K31/047;A61P35/00;A23L1/29 |
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地址: | 510642广东省广州市天河区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一组 山莓叶中 分离 化合物 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一组从山莓中分离出的化合物,化学名称分别为:化合物1、对映-9β,16α,17-三羟基-贝壳杉-2-酮,化合物2、对映-16α,17,19-三羟基-贝壳杉-2-酮,化合物3、对映-2β,3α,16α,17-四羟基-贝壳杉醇,
对映-9β,16α,17-三羟基-贝壳杉-2-酮的化学结构式为:
对映-16α,17,19-三羟基-贝壳杉-2-酮的化学结构是为:
对映-2β,3α,16α,17-四羟基-贝壳杉醇的化学结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的从山莓中分离出的化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取粉碎的山莓叶,加入10倍体积80%的乙醇,搅匀,先超声提取30min,然后于室温下浸提48h,过滤,滤渣再重复提取一次,合并滤液,浓缩冷冻干备用;
(2)将浸膏液用依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇反复多次萃取,将萃取液分别浓缩,冷冻干燥,分别得石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取物;
(3)将乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱色谱分离,用正己烷与乙酸乙酯、乙酸乙酯与甲醇进行 梯度洗脱,收集洗脱液,经TLC检测,显色,合并相同组份,浓缩冻干;
(4)将柱层析I中的一个组份进行第二次硅胶柱层析分离纯化,用氯仿和甲醇进行梯度洗脱,收集洗脱液,经TLC检测合并相同组份,浓缩冻干;
(5)将柱层析II中的一个组份再进行硅胶柱层析分离,用氯仿和甲醇进行梯度洗脱,洗脱液经TLC检测,合并相同组份,分别进行重结晶,分别得化合物1、化合物2,化合物3。
3.根据权利要求2所述的从山莓中分离出的化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,进行梯度洗涤时,正己烷与乙酸乙酯的体积比依次为:100∶0,50∶50,乙酸乙酯与甲醇的体积比依次为100∶0,80∶1,40∶1,10∶1,5∶1,1∶1,0∶1。
4.根据权利要求2所述的从山莓中分离出的化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,进行梯度洗脱时,氯仿和甲醇的体积比依次为100∶0,80∶1,40∶1,10∶1,5∶1,1∶1,0∶1。
5.根据权利要求2所述的从山莓中分离出的化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,进行梯度洗脱时,氯仿和甲醇的体积比依次为40∶1,20∶1,10∶1,5∶1,1∶1,0∶1。
6.根据权利要求1所述的从山莓中分离出的化合物的一种或两种以上的混合物在制备抗肿瘤药物方面的用途。
7.根据权利要求1所述的从山莓中分离出的化合物的一种或两种以上的混合物在制备抗肿瘤药物组分之一的用途。
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