[发明专利]N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐及其制备方法

权利要求书

1.一种制备N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐的方法，步骤如下：

⑴第一步，按乙二胺、烯丙基卤和碱的摩尔比为1∶2～2.4∶2～2.2,先将乙二胺加入反 应器中，加水配成质量百分浓度为20～50％的水溶液，再加入烯丙基卤，在40～60℃下反应 4～6h，然后边搅拌边加入质量百分浓度为45％的NaOH溶液中和，冷却至室温，析出结晶， 分离固体，将液相返回反应器中；

⑵第二步，上述液相中加入步骤⑴所用量50％的碱，充分搅拌溶解后再加入步骤⑴)所用 量相同的烯丙基卤和烯丙基卤质量1～2％的相转移催化剂，于60～90℃下反应3～6h后，再 加步骤⑴所用量50％的碱，继续反应3～6h，冷却至室温，析出结晶，分离固体得液相；

⑶上述液相转入到分液漏斗中，静置30min后，分液得油相；

⑷在上述油相中加入油相质量0.1～0.15％的阻聚剂进行减压蒸馏，收集122～125℃/10 ×133.3Pa的馏分，得无色透明液体，即得中间产物N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺；

⑸将上述所得中间产物与去离子水按体积比10∶3～5在反应器中混合，在机械搅拌下在 2～3h内缓慢滴加质量百分浓度为10～30％的氢卤酸，至油相消失，即制得N,N,N’,N’-四 烯丙基乙二胺氢卤酸盐溶液；然后蒸发浓缩，冷却析出固体，过滤，收集滤液，滤渣置于真 空干燥箱中在不高于60℃的温度下干燥至恒重，得白色或淡黄色粉末，即产物N,N,N’,N’ -四烯丙基乙二胺氢卤酸盐；

⑹收集步骤⑶分液所得水相和步骤⑷减压蒸馏所得低沸点馏分，返回反应器中参与下一 轮反应。

2.根据权利要求1所述的制备N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐的方法，其特征 在于所述烯丙基卤为烯丙基氯、烯丙基溴或烯丙基碘。

3.根据权利要求1所述的制备N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐的方法，其特征 在于所述碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃。

4.根据权利要求1所述的制备N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐的方法，其特征 在于所述相转移催化剂为聚乙二醇PEG-400或季铵盐。

5.根据权利要求1所述的制备N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐的方法，其特征 在于所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚或叔丁基邻苯二酚。

6.根据权利要求1所述的制备N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺氢卤酸盐的方法，其特征 在于所述氢卤酸为盐酸、氢溴酸或氢碘酸。