[发明专利]一种亚硝化制备己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种制备己内酰胺的方法，其特征在于：发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物反应生成混合酸酐物质；在无溶剂存在的条件下，混合酸酐物质与亚硝化剂在多个串联的反应器中进行亚硝化反应，通过外循环换热和列管换热以控制绝热温升，所述的各级反应器绝热温升为1～30℃；反应后产物中加入溶剂和水进行水解，生成轻重两相，重相为己内酰胺-硫酸溶液，轻相含有未反应完的环己基甲酸或其衍生物，继续循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，外循环换热占总换热量的80％～99％。

3.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的亚硝化反应器是多个带外循环换热器的连续搅拌全混反应器和一个有列管换热器的管式反应器串联组成。

4.根据权利要求3所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的亚硝化反应器是由三个全混反应器和一个管式反应器串联组成。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的混合酸酐由第一个反应器加入，亚硝化剂逐级递减加入。

6.根据权利要求5所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的各级反应器亚硝化剂占总亚硝化剂量的比例分别为30％～50％、25％～40％、20％～30％和0～10％。

7.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的混合酸酐是由发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物直接反应，或者由发烟硫酸与环己基甲酸或其衍生物的惰性烷烃溶液反应后通过分离烷烃溶剂后获得。

8.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的混合酸酐与亚硝化剂中SO₃总和与亚硝化剂的摩尔比为0.5～2.0。

9.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的亚硝化反应中环己基甲酸或其衍生物与亚硝化剂的摩尔比为1.0～3.0。

10.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述的亚硝化反应温度为在30～100℃，反应停留时间为3～60分钟。