[发明专利]亚氨基二乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于该方法将羟基乙腈与氨反应后的母液通过连续结晶制得亚氨基二乙腈，再将亚氨基二乙腈水解酸化，得到亚氨基二乙酸。

2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于制备亚氨基二乙腈时将羟基乙腈中加入阻聚剂制得羟基乙腈混合液，预热至60～110℃，通入氨进行反应；阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、间苯二酚、三甲基对苯二酚、甲基氢醌中的至少一种，阻聚剂的加入量为羟基乙腈质量的0.5～2％。

3.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于制备亚氨基二乙腈时将质量百分比为20～70％的羟基乙腈中加入阻聚剂和铵盐，阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、间苯二酚、三甲基对苯二酚、甲基氢醌中的至少一种，阻聚剂的加入量为纯羟基乙腈质量的0.5～2％，铵盐的加入量为纯羟基乙腈质量的5～15％，在室温下搅拌混合均匀，再用稀酸酸化到pH值为1～5，预热到60～120℃，通入液氨，反应温度控制在100～180℃，反应压力为0.4～2Mpa，反应时间为0.5～10分钟，反应器出口流出的反应液急冷后，加入稀酸控制pH值为2～5，作为母液准备用于连续结晶。

4.根据权利要求3中所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于加入的铵盐为硫酸铵、氯化铵、磷酸铵中的至少一种。

5.根据权利要求3中所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于稀酸为稀硫酸、稀磷酸或稀盐酸中的至少一种。

6.根据权利要求1或3所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于连续结晶采用连续结晶装置，第一步冷却温度控制在进料管路上进行：母液经过或不经过蒸发器蒸发浓缩，通过带有冷却装置的进料管冷却到30～50℃，然后母液由结晶器底部进入结晶器；第二步冷却在结晶器进行，分两段控制：结晶器下半部分温度控制在20～30℃，上半部分温度控制在0～10℃，物料平均停留时间0.5～7h；排出的含结晶的料液经过浓缩过滤，得到产品亚氨基二乙腈。

7.根据权利要求6所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于结晶器下半部分温度控制采用冷却水冷却，上半部分温度控制采用冷冻盐水冷却；进料管路温度控制采用冷却水冷却。

8.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于水解酸化是将浓度为10～20％的氢氧化钠溶液升温至50～100℃，将所制得的亚氨基二乙腈缓慢投料到氢氧化钠溶液中，在80～140℃下水解1～3h，生成的氨用硫酸吸收生成硫酸铵，赶完水解产生的氨，冷却至室温后转入酸化釜，用酸化至pH＝1～5，分离干燥后得亚氨基二乙酸产品。

9.用于权利要求1所述亚氨基二乙酸制备方法的连续结晶装置，其特征在于该装置包括进料管、结晶器、进料口、晶体出料口、母液出料口，其中进料口位于结晶器的底部，晶体出料口位于结晶器的下部，母液出料口位于结晶器的顶部，进料管与结晶器的进料口相连，进料管全段或部分设有冷却装置，结晶器上半部分与下半部分分别设有冷却装置，结晶器内在晶体出料口水平位置或略低于晶体出料口水平的位置设有晶浆网板；结晶器优选采用2个或多个并联。

10.根据权利要求1所述的连续结晶装置，其特征在于在进料管前还设有蒸发器，蒸发器与进料口之间还有泵。