[发明专利]N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法无效

专利信息
申请号: 200910035657.0 申请日: 2009-09-30
公开(公告)号: CN101696187A 公开(公告)日: 2010-04-21
发明(设计)人: 张惠 申请(专利权)人: 徐州工业职业技术学院
主分类号: C07D211/70 分类号: C07D211/70;B01J27/16
代理公司: 徐州市三联专利事务所 32220 代理人: 周爱芳
地址: 221000 *** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 取代 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法,N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的结构通式为式中:R1为C1~C8的烷基、苯基、苄基或乙氧甲酰基,N为氮基,C=C为双键基;

其特征在于合成方法具体步骤如下:

1)铵盐的生成:以N-取代基-4-哌啶醇(结构通式为)为原料,投放在反应器中后,加入质量浓度85%的分析纯磷酸作为质子酸,搅拌均匀即得铵盐,其中N-取代基-4-哌啶醇与磷酸的投料质量比为1∶3~4;

2)脱羟基:缓慢加热反应液,升温至180℃,反应液中的磷酸同时作为脱羟基试剂,反应时间约为2~3h,通过TLC对反应液检测确定反应原料是否反应完全;

3)N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的生成:趁热加入与生成物量相当的去离子水,搅拌均匀,用2MNaOH溶液调节反应液的酸碱性,溶液的pH值控制在9±0.2;

4)N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的提取和精制:分三次用与反应液体积相同的甲苯为溶剂,对溶液进行萃取提取,提取上层溶液;将提取后的上层溶液进行减压蒸馏,减压蒸馏的设定水浴温度为60±2℃,旋转仪的转速为135rmp。

2.根据权利要求1所述的N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法,其特征是所述的质子酸与脱羟基试剂均为85%的分析纯H3PO4溶液。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于徐州工业职业技术学院,未经徐州工业职业技术学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910035657.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top