[发明专利]N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法无效
| 申请号: | 200910035657.0 | 申请日: | 2009-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN101696187A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
| 发明(设计)人: | 张惠 | 申请(专利权)人: | 徐州工业职业技术学院 |
| 主分类号: | C07D211/70 | 分类号: | C07D211/70;B01J27/16 |
| 代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 周爱芳 |
| 地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法,N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的结构通式为式中:R1为C1~C8的烷基、苯基、苄基或乙氧甲酰基,N为氮基,C=C为双键基;
其特征在于合成方法具体步骤如下:
1)铵盐的生成:以N-取代基-4-哌啶醇(结构通式为)为原料,投放在反应器中后,加入质量浓度85%的分析纯磷酸作为质子酸,搅拌均匀即得铵盐,其中N-取代基-4-哌啶醇与磷酸的投料质量比为1∶3~4;
2)脱羟基:缓慢加热反应液,升温至180℃,反应液中的磷酸同时作为脱羟基试剂,反应时间约为2~3h,通过TLC对反应液检测确定反应原料是否反应完全;
3)N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的生成:趁热加入与生成物量相当的去离子水,搅拌均匀,用2MNaOH溶液调节反应液的酸碱性,溶液的pH值控制在9±0.2;
4)N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的提取和精制:分三次用与反应液体积相同的甲苯为溶剂,对溶液进行萃取提取,提取上层溶液;将提取后的上层溶液进行减压蒸馏,减压蒸馏的设定水浴温度为60±2℃,旋转仪的转速为135rmp。
2.根据权利要求1所述的N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法,其特征是所述的质子酸与脱羟基试剂均为85%的分析纯H3PO4溶液。
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