[发明专利]氰胺基荒酸二甲酯的制备方法

权利要求书

1.氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，以石灰氮为原料，其特征在于：

首先，将石灰氮加入水中，与二硫化碳在程序升温的条件下反应，生成氰胺基荒酸钙盐；

然后，将氰胺基荒酸钙盐的水溶液与硫酸二甲酯甲基化反应，生成氰胺基荒酸二甲酯；

反应完毕后，在氰胺基荒酸二甲酯中加入有机溶剂进行萃取，合并有机溶剂，浓缩干后加入乙醇精制，得到成品。

2.根据权利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述石灰氮中含氮量为20％，折合氰胺化钙的含量为57％，氰胺化钙与二硫化碳及硫酸二甲酯的摩尔比为1∶(1～2)∶(1.5～4)。

3.根据权利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述制备氰胺基荒酸钙盐时，即先将石灰氮缓慢加入水中，搅拌，然后滴加二硫化碳，滴加的温度在20～30℃；程序升温反应的过程为：30℃反应1小时，35℃反应1小时，40℃反应1小时，46℃微沸状态反应1小时。

4.根据权利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，其特征在于：第一步成盐反应结束后，过滤，滤饼用热水洗涤，合并滤液转移至反应器中，滴加硫酸二甲酯，进行甲基化反应，所述滴加硫酸二甲酯的温度和反应温度控制在40～60℃，甲基化反应时间为2～8小时。

5.根据权利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述用于萃取的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、或氯仿。