[发明专利]一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法

权利要求书

1.一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法，其特征在于所述 方法步骤如下：

(1)醚化反应：以水为溶剂，在氢氧化钠的催化作用下，混合硝基氯苯与甲醇反 应进行醚化，得到邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚，而间硝基氯苯不反应，混合硝基氯苯 与甲醇的质量比为1∶0.2-1，混合硝基氯苯与水的质量比为1∶0.2-1.2，混合硝基氯 苯与氢氧化钠的质量比为1∶0.3-0.5，反应温度70-150℃，压力0.1-1.6MPa，反应4-12 小时；混合硝基氯苯的组成为邻硝基氯苯含量30-68％，对硝基氯苯含量68-30％，间硝 基氯苯1-2％；

(2)液-液分离：将(1)中醚化产物降温至室温，使油水相分离，除去水相，得 醚化油；

(3)催化加氢：以水为溶剂，将(2)得到的醚化油在镍催化剂或La、Ce改性Pd/C、 Pt/C催化剂存在下通入氢气加氢，催化剂用量为硝基苯甲醚的0.2-2％(质量)，硝基苯 甲醚与水的质量比为1∶0.1-1，反应温度60-180℃，压力0.3-2.0MPa，时间4-10小时；

(4)固-液分离：趁热过滤，滤除催化剂，滤出的催化剂循环使用；

(5)液-液分离：将(4)中滤液冷却至室温，析出有机相，分离除去水相，得到 混合氨基苯甲醚，水相可以循环使用；

(6)精馏分离：将(5)中得到的混合氨基苯甲醚通过精馏，得到对氨基苯甲醚、 邻氨基苯甲醚和少量苯胺副产物，精馏操作条件为表压2.0-3.0kPa，回流比2-5，回 流温度140-180℃。