[发明专利]一种三萜皂苷单体的工业化制备方法有效

专利信息
申请号: 200910030660.3 申请日: 2009-04-28
公开(公告)号: CN101531721A 公开(公告)日: 2009-09-16
发明(设计)人: 刘丽芳;李丰文;王宇新;李运曼;朱兴祥 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C08B37/00 分类号: C08B37/00;A61P29/00
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 代理人: 孙立冰
地址: 211198江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 皂苷 单体 工业化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种结构式I的威灵仙皂苷的制备方法,其特征是包括以下步骤:将威灵仙总皂苷用有机溶剂加热回流提取,提取液减压浓缩到总体积的1/10~6/10,浓缩液低温下放置,高速离心或过滤,离心或过滤得到的沉淀蒸干,即得,所述有机溶剂选自甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇中的一种或几种,有机溶剂浓度大于70%,为重量百分比

其中威灵仙总皂苷的制备方法包括:毛茛科铁线莲属植物干燥根或根茎粉碎后,以5~10倍量的水或1~20%的乙醇溶液冷浸、渗漉、超声或加热回流提取,提取液经减压浓缩后,高速离心或过滤,滤液上大孔树脂吸附后,依次用水、20%、30~50%,70~95%乙醇液洗脱至流出液无色,收集30~50%乙醇洗脱液,减压回收溶剂,沉淀物干燥即得,其中乙醇浓度百分比为重量百分比。

2.权利要求1的制备方法,其中有机溶剂的用量为威灵仙总皂苷重量的5~100倍。

3.权利要求1的制备方法,其中浓缩液低温放置的温度为-10~10℃,放置时间为4~12小时。

4.权利要求1的制备方法,进一步包括用2-5倍量的80%以上的乙醇洗涤。

5.权利要求1的制备方法,还包括经活性炭脱色精制。

6.权利要求1的制备方法,还包括用截留分子量为2000Da以上的超滤膜超滤。

7.权利要求1的制备方法,还包括用反相色谱柱精制,先用5~10%的乙醇洗脱3~4倍柱体积后,再用10~15倍柱体积40~50%的乙醇洗脱后用乙醇洗脱,收集40~50%的乙醇洗脱液,蒸干。

8.权利要求1的制备方法,其中威灵仙总皂苷的制备还包括将得到的威灵仙总皂苷再次上大孔树脂精制1次。

9.权利要求1的制备方法,其中毛茛科铁线莲属植物为威灵仙、棉团铁线莲或东北铁线莲。

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