[发明专利]由3,3-二甲基丁酸制备3,3-二甲基丁醛的方法无效
| 申请号： | 200910029949.3 | 申请日： | 2009-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN101503344A | 公开（公告）日： | 2009-08-12 |
| 发明（设计）人： | 沈彬 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07C47/02 | 分类号： | C07C47/02;C07C45/52 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人： | 叶连生 |
| 地址： | 21009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丁酸 制备 丁醛 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由3，3-二甲基丁酸制备3，3-二甲基丁醛的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A、将所得的3，3-二甲基丁酸与一种酰氯、在50～52℃温度下反应5～7小时，制得3，3-二甲基丁酰氯；
B、3，3-二甲基丁酰氯与重氮甲烷的乙醚溶液在0～5℃温度下反应，制得其重氮酮；
C、将重氮酮与冰醋酸在17～20℃温度下反应0.5～2小时，制得乙酰氧基酮溶液；
D、将乙酰氧基酮用强碱和还原剂在0～5℃温度下还原并水解乙酰氧基酮得到4，4-二甲基-1，3-戊二醇；
E、用一种氧化剂在为35～40℃温度下将4，4-二甲基-1，2-戊二醇裂解为3，3-二甲基丁醛。
2.根据权利要求1所述的一种由3，3-二甲基丁酸制备3，3-二甲基丁醛的方法，其特征在于所述的A步骤所用的酰氯为三氯化磷、五氯化磷或氯化亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种由3，3-二甲基丁酸制备3，3-二甲基丁醛的方法，其特征在于D步骤所述的强碱和还原剂为异丙醇铝的异丙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种由3，3-二甲基丁酸制备3，3-二甲基丁醛的方法，其特征在于E步骤所用的氧化剂为四乙酸铅的乙酸溶液。
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