[发明专利]康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐的制备方法有效
申请号: | 200910029897.X | 申请日: | 2009-03-20 |
公开(公告)号: | CN101514213A | 公开(公告)日: | 2009-08-26 |
发明(设计)人: | 郭昭 | 申请(专利权)人: | 南京臣功制药有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 210009江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 康普瑞汀 磷酸酯 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐制备方法,其特征在于具体制备方法如 下:
(1)在无水条件下,将康普瑞汀A-1溶于非质子极 性溶剂中,在缚酸剂存在条件下滴加进行反应,反应完毕后加水终止反 应,用非质子极性溶剂萃取出产物,减压浓缩至干得到康普瑞汀A-1的磷酸酯 其中,X是氯或溴;R1与R2是氢;
(2)将康普瑞汀A-1的磷酸酯溶解于极性有机溶 剂中,直接与甲醇钠成盐即得康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐
2.根据权利要求1所述的康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐制备方法,其特征在 于所述的步骤(1)反应时康普瑞汀A-1与的摩尔比为1∶2~1∶1,反应 温度为10℃~30℃,反应时间为1h~4h。
3.根据权利要求1所述的康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐制备方法,其特征在 于所述的步骤(1)中的非质子极性溶剂是乙腈、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2- 二氯乙烷、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、二甲亚砜、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、 硝基苯、N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐制备方法,其特征在 于所述的步骤(1)中的缚酸剂是三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺、二异丙胺。
5.根据权利要求1所述的康普瑞汀A-1磷酸酯四钠盐制备方法,其特征在 于所述的步骤(2)中的极性有机溶剂是甲醇、乙醇、正丁醇、乙二醇、乙二醇 单甲醚、乙二醇单乙醚。
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