[发明专利]以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

权利要求书

1.以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：

一、将原料没食子酸减压干燥至原重量的90-91％；

二、将干燥过的没食子酸和咪唑以质量比1∶(0.08～0.10)搅拌混合均匀，在常压条件下，加热至145～150℃下反应，物料成熔融状，同时有大量的CO₂气体逸出，保持此温度直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止；

三、将脱羧后的反应物在减压下，体系压力为2.0～2.67kPa，逐渐升温至155～160℃，开始有白色的升华产物逸出，保持温度直至无升华产物逸出为止，停止加热，继续保持真空气氛，直至整个反应体系冷却至常温，将白色升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。

2.根据权利要求1所述的以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征是所述的没食子酸原料带有1分子结晶水，置于培养皿中，在体系压力为4.0kPa温度为100℃下进行干燥3小时。

3.根据权利要求1所述的以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征是所述的加热是用电热套逐步加热到145～150℃，物料颜色由白色逐渐变成灰色，然后变成深灰色，物料也由固体粉末状渐成熔融状。

4.根据权利要求1所述的以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征是所述的采用TLC检测，硅胶板层析，10％FeCl₃水溶液作为显色剂，展开剂为丙酮∶60～90℃石油醚＝1.5∶1，加入2～3滴冰醋酸以消除拖尾现象，将反应体系抽真空，至体系压力为2.0kPa，逐渐升温至160℃，此时有白色的升华产物焦性没食子酸逸出，保持此温度直至无升华产物逸出为止；停止加热，继续保持真空气氛，直至整个反应体系冷却到常温，将白色升华产物研碎，获得焦性没食子酸。