[发明专利]一种生产氨基硅油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的一种生产氨基硅油的新方法，属于化工技术领域.

技术背景

有机硅在纺织行业的用量约占其总量的20％以上，主要用于织物后整理。氨基硅油是一类侧链或端基带有胺基的一类聚硅氧烷，具有柔软、疏水、消泡、润滑、上光等多项优异性能，自20世纪90年代被开发出来，已成为最重要的纺织用有机硅，可应用于纺织工业的许多领域，其中最主要的用途是作为各种纤维、纱线、织物的柔软剂，被称为“柔软剂之王”

氨基硅油的合成方法一般有以下几种：(1)氨烃基硅烷与硅氧烷进行催化平衡；(2)氨烃基硅烷经水解制得的氧烷低聚物与D4进行催化平衡；(3)二氨丙基四甲二硅氧烷与D4进行催化平衡；(4)含氢聚硅氧烷与不饱和氨进行加成；(5)阴离子活性、缩合法制单端性氨基硅油；(6)乳液聚合法制含氨基聚有机硅氧烷水乳液。我公司现采用是氨烃基硅烷与硅氧烷进行催化平衡制备氨基硅油.所使用的主要原料二甲基环硅氧烷，国内生产氨基硅油的厂家一般购自大型有机硅单体厂.生产工艺复杂.生产成本较高。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种利用硅橡胶工业废料制取二甲基环硅氧烷(DMC)，从而降低氨基硅油的生产成本、同时能使硅橡胶工业废料实现综合利用，降低对环境的污染。

本发明的技术方案是：本发明以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化平衡而成，二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，按以下工艺步骤进行生产：

1、配料：将以下各组分按质量百分比配比：

二甲基环硅氧烷98％-99％氨烃基硅烷0.5％-2％

MDM封头剂0.01％四甲基氢氧化铵0.03％

2、投料：启动真空泵，用真空将二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、MDM封头剂按配方量抽入反应釜，开动搅拌开始升温.当温度升至70℃时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在0.09Mpa。

3、当反应釜温度升至100-110℃时停止升温，保温聚合3-4小时，真空度控制在0.098Mpa.停真空然后继续升温至150℃开始抽低分子。真空度控制在0.098Mpa，继续升温至200℃-210℃直至无小分子流出为止。

4、取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至100℃以下时包装入库。

本发明的二甲基环硅氧烷的生产工艺如下：

(1)备料：以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度0.6-1目，备用；

(2)裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至180-250℃，时间35-45分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的1-4％，慢慢抽真空，抽真空0.6-0.9Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用.

(3)碱催化重排：上述液体物料沉淀20-30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入物料并将温度升至80-120℃，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的1-5％，进行降解，时间为1.5-2.5小时，然后慢慢抽真空至0.6-0.9Mpa，温度在160-210℃，出液体物料备用。

(4)活性炭脱色过滤：在真空条件下降温至30-50℃，用活性炭脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷(DMC)。

二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，也可以是D3、D4、D5、D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80％。

本发明以各种硅橡胶工业废料为原料制取二甲基环硅氧烷，不但使硅橡胶工业废料得到了二次利用，产生二次经济效益，同时减小了对环境的污染，对生产氨基硅油的生产厂家来说，也降低了生产成本.

具体实施方式

实施例1

本发明以二甲基环硅氧烷(DMC)、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料，二甲基环硅氧烷(DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。二甲基环硅氧烷(DMC)的生产工艺如下：

(1)备料：以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度0.8目，备用；

(2)裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至200℃，时间40分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的2％，慢慢抽真空，抽真空0.7Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用.