[发明专利]浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法有效
申请号: | 200910028316.0 | 申请日: | 2009-01-13 |
公开(公告)号: | CN101475776A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 商士斌;李建芳;高宏;宋湛谦;饶小平 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陆志斌 |
地址: | 210042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浅色 软化 马来 松香 季戊四醇酯 制备 方法 | ||
1.一种浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将松香在真空度为0-1kPa,温度为200-270℃的条件下,精制得软化点为80-86℃的精制松香;
b.在惰性气体保护下,在熔融的精制松香中加入精制松香质量5-14%的马来酸酐和精制松香质量0.03-1.0%的还原剂,并将其在温度为150-230℃下反应0.5-2h;
c.在上述反应体系中加入精制松香质量10-20%的季戊四醇、精制松香质量0.1-1.0%的催化剂和精制松香质量0.1-1.0%的减色剂,在230-290℃下反应至酸值小于20mg/g结束;
d.将上述反应物减压抽真空,并保持真空度为0.2-2kPa,保持时间为5-60min,除去低沸物,得到颜色不大于加纳色号3号,软化点为120-160℃的马来松香季戊四醇酯;
除了抽真空时,整个反应过程都在氮气气氛的保护下进行;所用还原剂为亚磷酸盐类、亚磷酸三苯酯、亚磷酸一苯二异辛酯或3,5-二叔基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯中的一种或几种的任意配比混合物,所述亚磷酸盐类为亚磷酸钠;所用催化剂为高效受阻酚类,所述高效受阻酚类为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)钙或2,6-二叔丁基对甲酚中的一种或几种的任意配比混合物;所用减色剂为2,2’-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、烷基碳原子数5-9,聚合度为1-3的烷基酚二硫化物低聚体、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4,4’硫代双-(6-叔丁基邻甲酚)中的一种或几种的任意配比混合物。
2.根据权利要求1所述的浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于所用还原剂的用量为精制松香质量百分比的0.05-0.2%。
3.根据权利要求1所述的浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于所用催化剂的用量为精制松香质量百分比的0.1-0.2%。
4.根据权利要求1所述的浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于所用减色剂的用量为精制松香质量百分比的0.1-0.2%。
5.根据权利要求1所述的浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于马来酸酐的用量为精制松香质量百分比的8-12%。
6.根据权利要求1所述的浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于松香与马来酸酐加成时的温度控制在180-190℃,时间控制在50-65min。
7.根据权利要求1所述的浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,其特征在于马来松香与季戊四醇酯化时的温度为250-270℃。
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