[发明专利]升华法分离和提纯4-羟基-3-硝基吡啶无效
| 申请号： | 200910027305.0 | 申请日： | 2009-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN101570508A | 公开（公告）日： | 2009-11-04 |
| 发明（设计）人： | 顾浩;杨光;戎红仁;朱方 | 申请（专利权）人： | 江苏工业学院 |
| 主分类号： | C07D213/68 | 分类号： | C07D213/68;B01D7/00 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 2130*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 升华 分离 提纯 羟基 硝基 吡啶 | ||
【权利要求书】：
1.升华法分离和提纯4-羟基-3-硝基吡啶的方法，其特征在于：将4-羟基-3-硝基吡啶粗品在常压或减压下，加热到150℃～210℃使4-羟基-3-硝基吡啶升华，升华时间≤4小时，气化的4-羟基-3-硝基吡啶经冷凝得到提纯的4-羟基-3-硝基吡啶，而残留挥发性较差的和不具有挥发性的杂质，其中粗品质量/样品容器截面积＜0.20g·cm-2，其中所述减压是指升华过程开始处于常压下，在启动真空泵减压后将升华容器中减压到1～5×103Pa的压强。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：减压下加热温度为150～200℃；常压下加热温度为200℃～210℃。
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