[发明专利]钇铝石榴石稀土荧光粉的低温制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及到低温制备钇铝石榴石稀土荧光粉的方法。

背景技术

稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，具有较高发光强度、良好微观形貌和适合粒度的荧光粉可以有效地提高器件的性能。稀土元素掺杂的Y₃Al₅O₁₂荧光粉，因具有良好的化学和热稳定性，被广泛应用彩色场发射显示器件、投影电视、Head-up DisPlay、LED等方面。荧光粉的制备方法是荧光粉发光强度、微观形貌和粒度决定因素，已成为材料学研究的热点。目前，荧光粉的制备方法主要有固相反应法、溶胶-凝胶法、喷雾干燥法以及燃烧法等。采用固相反应法制备荧光粉时，原料很难混合均匀，反应温度高，而且产物粒度较大、颗粒呈无规则状、表面不平整；溶胶-凝胶法、喷雾干燥法和燃烧法制备荧光粉时，原料可以在分子水平上混合均匀，而且反应温度可以降低，制备的荧光粉具有球形、近球形的形貌、粒度大小可控、表面平整的特点，但荧光粉的发光性能(亮度)较差。如何降低其合成温度对于降低生产成本具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述荧光粉制备方法的缺点，提供一种烧结温度低，所制备的荧光粉体颗粒分布均匀、表面光滑、粒度大小可控的钇铝石榴石稀土荧光粉的低温制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是用通式Y_3-xM_xAl_5-yGa_yO₁₂表示的材料组成，式中M为Ce³⁺或Tb³⁺或Ce³⁺和Gd³⁺，x为M的摩尔数，0.01≤x≤0.08，y为Ga³⁺的摩尔数，0≤y≤0.8，其制备方法包括下述步骤：

1、原料的预处理

将氧化钇、氧化镓在高温炉中于850℃下预烧2小时，除去其中的水分。

2、配料

按照通式Y_3-xM_xAl_5-yGa_yO₁₂进行配料，式中M为Ce³⁺或Tb³⁺或Ce³⁺和Gd³⁺，x为M的摩尔数，0.01≤x≤0.08，y为Ga³⁺的摩尔数，0≤y≤0.8，称取Y₂O₃、Ga₂O₃，在烧杯中用硝酸溶解，并与硝酸铈或硝酸铽或硝酸铈和硝酸钆混合制备成混合溶液。用氨水与无水乙醇的体积比为1∶5的溶液调节混合溶液的pH至4～6，加入质量为原料总量的4～16倍的柠檬酸，60～100℃搅拌1～2小时形成浅黄色溶胶，在烘箱中400℃烘8小时，得到蓬松的微黄色前驱物。

3、烧结

将前驱物称量，加入前驱物质量1～10wt％的LiF研磨，置于高温炉内540～800℃，在光谱纯碳棒、碳粉的还原气氛中烧结1～10小时，在质量浓度为2％～5％的稀硝酸中煮沸5～30分钟，用去离子水洗涤3～5次，在烘箱中于80℃烘干，制备成稀土荧光粉。

4、测试

所制备荧光粉采用日本理学株式会社生产的Rigaku D/max 2000型X射线粉末衍射仪对产物进行物相分析。测试条件为：CuKα辐射，电压为40KV，电流为100A，扫描范围为10°～70°，扫描速度为8°/min，步长为0.02°。

采用日立公司生产的F-4600荧光光谱仪测试和YFC-2阴极射线光谱仪进行发光性能测量。采用荷兰Philips-FEI公司生产的Quanta 200型环境扫描电子显微镜(SEM)观察产物颗粒的形貌。